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Grenoble INP
LGP2, un pôle de recherche innovant
Ecole internationale du papier, de la communication imprimée et des biomatériaux
LGP2, un pôle de recherche innovant

LGP2 - Thèses soutenues, 2012

Jean-Baptiste PICOT

21 décembre 2012 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Modélisation et simulation de l'atelier de régénération de l'usine Kraft.
Direction

Gérard MORTHA, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Martine RUEFF, Ingénieur de Recherche, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
L'atelier de régénération d'une usine kraft permet d'extraire des liqueurs noires les éléments chimiques nécessaires à la cuisson du bois et de les régénérer sous leur forme active, ainsi que de valoriser la fraction organique dissoute sous forme de chaleur.
Les opérations unitaires mises en œuvre sont nombreuses, complexes et souvent mal décrites. Cette thèse vise à permettre une meilleure compréhension de la régénération (évaporation, caustification, chaudière,...) et le développement d'outils informatiques permettant de simuler et optimiser le fonctionnement d'un atelier, et, à terme, de servir d'outil d'aide à la décision pour une modification de procédé par exemple dans le cadre d'une bioraffinerie.
Une revue bibliographique exhaustive des différentes opérations unitaires a été réalisée. Elle a permis de constituer une base de données des propriétés des constituants et, à la suite d'une analyse critique, de choisir entre les modèles existants ou le développement de nouveaux modèles, notamment pour les évaporateurs. Ces modèles, décrivant les phénomènes et processus dans chaque opération unitaire, ont été implémentés dans une bibliothèque informatique développée en langage C et validés à partir de données issues de la bibliographie.
La simulation du fonctionnement d'un atelier de régénération a été effectuée dans l'environnement OpenModelica/Dymola, en utilisant ces bibliothèques. Les résultats obtenus ont permis de discerner certains verrous et des améliorations possibles sur certaines opérations unitaires. En particulier la simulation d'un train d'évaporateurs utilisant un modèle d'évaporateur qui, de par sa conception très détaillée sur le plan de la thermodynamique et du génie des procédés va nettement au-delà de la littérature publiée, ouvre de nouvelles perspectives pour améliorer les stratégies de contrôle de ce procédé.
Autres membres du jury
Patrice NORTIER, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Xavier JOULIA, Professeur, ENSIACET (Toulouse) ♦♦ Éric SCHAER, Professeur, ENSIC (Nancy) ♦♦ Thierry MAYADE, Directeur R&D, Munksjö (Suède)

Céline GUEZENNEC

20 décembre 2012 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Développement de nouveaux matériaux d'emballages à base de micro- et nanofibrilles de cellulose.
Direction

Alain DUFRESNE, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Florence GIRARD, Ingénieur de Recherche, Centre Technique du Papier
Résumé
Les micro- et nano-fibrilles de cellulose (MFC/NFC) sont des nanomatériaux issus de ressources renouvelables présentant un fort intérêt notamment pour le domaine de l'emballage. En plus des avantages naturels de la cellulose, ces matériaux offrent des propriétés barrière prometteuses (oxygène, graisse), de bonnes propriétés de résistance mécanique ainsi que la possibilité de produire des films transparents. L'objectif de cette thèse est de développer un carton barrière aux gaz et aux graisses en utilisant les MFC/NFC par procédés d'enduction. Différentes suspensions de MFC/NFC ont été caractérisées puis utilisées pour la production de films afin de déterminer leurs propriétés intrinsèques. Des films modèles ont ensuite été développés avec la production de composites polymère/MFC. Une dernière partie était focalisée sur l'introduction de MFC/NFC dans des sauces de couchage afin de développer une couche barrière à la surface d'un carton. Un démonstrateur a ainsi été validé à l'échelle pilote. Le potentiel des MFC/NFC a été démontré comme agent de séchage et comme composant principal d'une couche barrière.
Autres membres du jury
Hamid KADDAMI, Professeur, Université Cadi Ayyad (Marrakech, Maroc) ♦♦ Nathalie GONTARD, Directrice de la Recherche, INRA Montpellier ♦♦ Marie-Pierre LABORIE, Professeur, Université de Freiburg (Allemagne) ♦♦ Noël CARTIER, Responsable des Projets R&D, Ahlstrom

Satyajit DAS

17 décembre 2012 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Production de celluloses pures à partir de pâte à papier par un procédé propre au peroxyde d'hydrogène catalysé.
Direction

Dominique LACHENAL, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Nathalie MARLIN, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
L'objectif de la thèse était de mettre au point un procédé « vert » d'obtention de cellulose pure à partir d'une pâte cellulosique papetière kraft de bois feuillus.
Le traitement proposé comprend une première étape d'acidolyse à chaud permettant de réduire la teneur de la pâte en acides hexénuroniques et en cations des métaux lourds de transition (Cu, Fe, Mn). La deuxième étape est une délignification par le peroxyde d'hydrogène en milieu alcalin catalysé par le complexe cu-phénanthroline. Ce dernier accroît l'efficacité du traitement en oxydant sélectivement les fonctions OH alcool portées par la macromolécule de lignine en position des chaînes propanes. Pour éliminer les hémicelluloses résiduelles, il est proposé de réaliser une extraction de la pâte par une solution d'hydroxyde de sodium.
Enfin, les dernières impuretés insaturées sont dégradées par une ozonation de la pâte. L'application de cette séquence de traitements conduit à une cellulose dont la pureté est conforme aux objectifs (cellulose pour usage textile ou plastique). L'addition du catalyseur réduit le degré de polymérisation de la cellulose. Sa présence permet donc de moduler la valeur du DP de la cellulose en fonction des applications visées.
Autres membres du jury
Monika EK, Professeur, KTH Royal Institute of Technology (Suède) ♦♦ Rogério SIMOES, Professeur, Universidade da Beira Interior (Portugal) ♦♦ Vanessa DURRIEU, Maître de Conférences, ENSIACET (Toulouse) ♦♦ Alain DERONZIER, Directeur de Recherche, Université Joseph Fourier (Grenoble)

Robin ABDERRAHMEN

12 décembre 2012 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Conception d'étiquettes auto-adhésives par microencapsulation d'adhésif.
Direction

Naceur BELGACEM, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Didier CHAUSSY,  Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
L'objectif de ce projet est de concevoir un nouveau type d'étiquette écologique' n'utilisant pas de dorsale siliconée.
Ainsi, la couche d'adhésif est remplacée par une couche de microcapsules d'adhésif. Ces microcapsules doivent avoir une paroi suffisamment étanche et résistante pour envelopper l'adhésif et ne pas se rompre lors des étapes de fabrication du produit. En revanche, elles doivent céder sous l'effet d'une pression et libérer l'adhésif au moment de leur utilisation.
Dans un premier temps, trois adhésifs en émulsion aqueuse ont été caractérisés en vue de leur microencapsulation. Par la suite, un adhésif a été sélectionné et encapsulé par coacervation (avec des biomatériaux comme carapace) et par polymérisation in situ aminoplaste. Ensuite, deux autres procédés d'encapsulation - le spray-drying et le spray-cooling - ont été comparés aux deux techniques précédentes. Les particules produites par spray-cooling, les plus adhésives, ont été utilisées pour la formulation d'un bain d'enduction adapté au procédé de couchage à lame et au procédé d'impression sérigraphique.
La compatibilité de ces microparticules avec le procédé de fabrication classique d'une étiquette autoadhésive (presse d'impression flexographique) a été démontrée. Les caractéristiques finales du produit ainsi fabriqué (adhésion, pression d'application) ont été comparées avec celles de différents produits autoadhésifs industriels (étiquette, enveloppe et timbre).
Autres membres du jury
Stéphanie BRIANÇON, Professeur, LAGEP (Villeurbanne) ♦♦ Roberta BONGIOVANNI, Professeur, Politecnico di Torino (Italie) ♦♦ Salaheddine SKALI-LAMI, Maître de Conférences, LEMTA (Nancy) ♦♦ Gilles BRUAS, Directeur, Papeterie Gerex (Voreppe) ♦♦ Bernard PINEAUX, Ingénieur de Recherche, Grenoble INP-Pagora / LGP2

Karim MISSOUM

22 novembre 2012 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Fonctionnalisation et modification de surface de nanofibrilles de cellulose.
Direction

Naceur BELGACEM, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Julien BRAS, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Ces dernières décennies, les nanocelluloses suscitent un intérêt grandissant et font l'objet de nombreuses études menées par les industriels et/ou des consortiums académiques. Cette thèse a été réalisée dans le cadre du projet européen SUNPAP visant à industrialiser des nanofibrilles de cellulose (NFC). Elle fait état de nouveaux procédés de modification chimique de surface des NFC dans une optique de développement de la chimie verte.
Plusieurs stratégies ont été développées : utilisation de liquides ioniques comme solvants de réaction (solvants verts) ou encore recours à une nanoémulsion en phase aqueuse permettant le greffage de surface des NFC. Les substrats ainsi traités ont été utilisés dans diverses applications afin d'étudier l'impact de ces modifications chimiques. Des bionanocomposites ont ainsi été produits et l'impact de l'introduction de NFC (modifiées ou non) dans du papier a également été étudié. Les propriétés antibactériennes et la biodégradabilité des NFC modifiées ont été examinées. Des NFC vierges et modifiées ont fait l'objet d'une caractérisation approfondie grâce à des techniques puissantes et innovantes : X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) et Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS).
Les modifications, applications et caractérisations étudiées durant cette thèse constituent une avancée scientifique significative et confirment les perspectives prometteuses des nanocelluloses.
Autres membres du jury
Etienne FLEURY, Professeur, INSA de Lyon ♦♦ Monika ÖSTERBERG, Maître de Conférences, Aalto University (Finlande) ♦♦ Stéphane GRELIER, Professeur, Université Bordeaux 1 ♦♦ Noël CARTIER, Senior Scientist, Ahlstrom.

Souheila ADJIMI

30 octobre 2012 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Contribution à l'élaboration d'un papier photocatalytique. Application à la réduction des Composés Organiques Volatils
Direction

Pierre-Xavier THIVEL, Maître de Conférences, Université Joseph Fourier (Grenoble)
Résumé
L'objectif est d'élaborer un papier contenant une charge composite (TiO2/SiO2) photocatalytique permettant d'éliminer des composés volatils organiques issus des procédés d'imprimerie. Le composé organique volatil ciblé est l'éthanol.
Des particules de silice creuse ont été synthétisées et utilisées comme supports pour des nanoparticules d'oxyde de titane élaborées par méthode sol-gel. Un réacteur continu a été conçu et utilisé pour traiter le flux gazeux pollué. Le gaz à traiter passe à travers le papier photocatalytique irradié sous UV. Plusieurs supports ont été fabriqués et caractérisés par plusieurs techniques (MEB, Spectroscopie Raman, DRX).
L'étude photocatalytique a permis d'optimiser la composition de ces supports. Une modélisation du réacteur et du support (papier photocatalytique) a été développée et proposée.  Cette modélisation intègre la cinétique photocatalytique (de type Langmuir-Hinshelwood), la diffusion de la lumière au sein du papier suivant le modèle de Kubelka-Munk et l'hydrodynamique du réacteur.
Autres membres du jury
Jean-Claude ROUX, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Laurence LE COQ, Professeur, Ecole des Mines de Nantes ♦♦ Jean-Michel GUILLOT, Professeur, École des Mines d'Alès ♦♦ Abdelkrim BOUZAZA, Maître de Conférences, ENS Chimie de Rennes ♦♦ Nicolas SERGENT, Maître de Conférences, Grenoble INP-Phelma

Lara JABBOUR

26 octobre 2012 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Utilisation des procédés papetiers et de fibres cellulosiques pour l'élaboration de batteries Li-ion.
Direction

Davide BENEVENTI, Chargé de Recherche CNRS, LGP2 ♦♦ Didier CHAUSSY, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Claudio GERBALDI, Maître de Conférences, Politecnico di Torino (Italie).
Résumé
L'objectif de cette thèse était de développer des batteries Li-ion peu coûteuses, respectueuses de l'environnement, faciles à produire industriellement et à recycler, tout en utilisant des fibres cellulosiques et un procédé en milieu aqueux.
Deux approches ont été choisies. Dans un premier temps, les microfibrilles de cellulose ont été utilisées pour la production d'anodes par un procédé de casting. Puis, une approche papetière a été adoptée. La plupart des travaux expérimentaux se sont focalisés sur l'utilisation de fibres de cellulose pour la production d'électrodes papier (anodes et cathodes) et de séparateurs-papier par procédé de filtration en milieu aqueux pour obtenir des cellules complètes à base de cellulose.
Les électrodes obtenues sont homogènes, souples et leurs propriétés électrochimiques comparables à celles d'électrodes de références utilisant un polymère de synthèse comme liant.
Autres membres du jury
Nadia EL KISSI, Directeur de Recherche CNRS, Université Joseph Fourier (Grenoble) ♦♦ Lars WAGBERG, Professeur, KTH Royal Institute of Technology (Suède) ♦♦ Bernard LESTRIEZ, Maître de Conférences, Université de Nantes ♦♦ Hatem FESSI, Professeur, Université Claude Bernard Lyon 1

Chloé BOIS

26 octobre 2012 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Fabrication d'assemblages membrane-électrode de piles à combustible par procédés d'impression.
Direction

Anne BLAYO, Enseignant-chercheur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Didier CHAUSSY, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Les piles à combustibles sont une alternative à l'utilisation de ressources fossiles. Cependant, l'énergie qu'elles produisent reste chère et les procédés de fabrication actuels ne sont pas adaptés à des productions à grande échelle.
Une pile de type PEMFC (Proton Exchange Membrane Fuel Cell) est un système constitué de cinq couches dans lequel la membrane et les deux couches de diffusion peuvent être considérées comme support d'impression et les deux couches actives peuvent être imprimées par des procédés continus.
Ce travail démontre la pertinence du procédé flexographique dans la fabrication de composants de PEMFC. Ce procédé permet de produire de grandes surfaces avec peu de perte de matière fonctionnelle. Malgré la faible imprimabilité des supports choisis, des couches actives aux performances similaires à celles fabriquées par procédés conventionnels ont pu être réalisées grâce à la flexographie.
Autres membres du jury
Yann BULTEL, Professeur, Grenoble INP ♦♦ Reinhard BAUMANN, Professeur, Chemnitz University of Technology (Allemagne) ♦♦ François LAPICQUE, Directeur de Recherche CNRS, Université de Lorraine

Imtiaz ALI

28 septembre 2012 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Contribution à l'étude du comportement mécanique des fibres recyclées. Applications aux supports fibreux.
Direction

Jean-Francis BLOCH, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Raphaël PASSAS, Ingénieur de Recherche, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Dans le contexte actuel, la politique environnementale est importante : la déforestation ou la pression sur l'approvisionnement en bois provoquent un intérêt croissant pour l'augmentation du taux de fibres recyclées dans les produits. En particulier, les papiers à haute valeur ajoutée sont une cible privilégiée dans la mesure où, actuellement, ils sont constitués principalement de fibres vierges.
L'objectif de cette thèse était de caractériser les changements de la morphologie et des propriétés physiques des fibres lors de cycles d'hydratation et de séchage. Pour cela, de multiples techniques expérimentales à différentes échelles ont été développées ou revisitées : chromatographie inverse d'exclusion stérique, microscopie à force atomique, microscopie électronique à balayage environnementale ou encore micro-tomographie aux rayons X.
Cette étude expérimentale a montré que les principales modifications morphologiques ont lieu lors du premier cycle. Ainsi, la délamination et la densification de la paroi ont été mises en évidence.
Les évolutions du comportement mécanique des papiers ainsi que leurs structures tridimensionnelles ont été analysés en fonction de la qualité des fibres (en termes de nombre de cycles) et de leur proportion.
Ce travail démontre le potentiel de valorisation des fibres recyclées dans le secteur papetier et, en particulier, pour les papiers graphiques à haute valeur ajoutée.
Autres membres du jury
Christian GEINDREAU, Professeur, Université Joseph Fourier (Grenoble) ♦♦ Ana Paula COSTA, Professeur, Université de Beira Interior (Portugal) ♦♦ William SAMPSON, Professeur, Université de Manchester (Royaume Uni)

Ragab ABOUZEID

27 septembre 2012 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Composites haute performance à base de cellulose : préparation et propriétés.
Direction

Alain DUFRESNE, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Mohamed Adel YOUSEF, Professeur, Université de Helwan, Egypte
Résumé
The present study deals with utilization of Egyptian bagasse in both conventional and non-conventional fields. The conventional application is devoted to papermaking, where bagasse pulp is the most appropriate pulp for this purpose due to the suitability of fiber length and high cellulose and hemicellulose contents. The non-conventional application is dedicated to the preparation of cellulosic derivatives having liquid crystalline properties.The first approach deals with using modified soy protein isolate (SPI) as binder for cellulosic fibers in paper composites. Modification of SPI was carried out through i) denaturation with urea and NaOH. ii) addition of acrylamide to the denatured SPI. iii) changing pH of SPI. These types of modification were used to improve the adhesion properties of SPI. Pronounced mechanical and physical properties of paper sheets filled with 0.5, 2.5 or 5% denatured SPI was obtained upon using 2.5%. The optimum condition of SPI addition was used in ii and iii modifications. The additional effect of acrylamide on SPI was pronounced where the mechanical and physical properties were enhanced. Correlation between the mechanical and physical properties of paper sheets with the pH of SPI was studied. The used pHs were 3, 5, 7 and 10.The results showed that the maximum breaking length was obtainedAbstract - xix -at the isoelectric point of SPI at pH 5 (at the isoelectric point (IEP) the number of positive and negative charges on the polyion is the same, giving a net charge of zero) and it began to decrease when the pH is increased to pH 10. Both the burst index and the tear index showed parallel trends.In the second approach, a series of 4- alkyoxybenzoyloxypropyl cellulose (ABPC-n) samples were synthesized via the esterification of hydroxypropyl cellulose (HPC) with 4-alkoxybenzoic acid bearing alkoxy chain with different lengths. On the other hand, cellulose was isolated in pure form from Egyptian bagasse pulp. Hydroxypropylation was then conducted on the isolated cellulose. 4-alkyoxybenzoyloxypropyl cellulose (ABPC-m) samples were synthesized via the esterification of the latter product with the same acid, bearing 2, 10 and 12 carbon atoms in the side chain and characterized.The molecular structure of both esters (ABPC-n and ABPC-m) was confirmed by Fourier transform infrared (FT-IR) and 1H NMR spectroscopy. The liquid crystalline (LC) phases and transition behaviors were investigated using polarized light microscopy (PLM), and differential scanning calorimetry (DSC), respectively. The lyotropic behavior of the derivatives was investigated in DMA solutions using PLM andAbstract - xx -the critical concentration was firstly determined via refractive index measurements.
Autres membres du jury
Aid KHALIL, Professeur, Université de Helwan, Egypte ♦♦ Magdi NAOUM, Professeur, Université du Caire, Egypte ♦♦ Étienne FLEURY, Professeur, INSA Lyon ♦♦ Nahla EL-WAKIL, Professeur, Centre National de Recherche, Egypte ♦♦ Ali SARHAN, Professeur, Université de Mansoura, Egypte

Lucie BOIRON

7 septembre 2012 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Étude de l'impact de l'extraction des hémicelluloses du bois sur les procédés d'obtention de cellulose et d'éthanol dans le cadre d'une bioraffinerie lignocellulosique.
Direction

Christine CHIRAT, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Dominique LACHENAL, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Le renouveau des biocarburants pourrait être aussi celui de l'industrie chimique de la pâte à papier, en diversifiant l'éventail des produits fabriqués à partir de bois. Cette thèse porte sur l'intégration d'une extraction des hémicelluloses du bois au procédé Kraft dans le cadre d'une co-production de fibres cellulosiques et de bioéthanol. Le travail expérimental de cette étude balaie l'ensemble du procédé depuis l'extraction de plus de la moitié des hémicelluloses de bois de résineux, par autohydrolyse ou par hydrolyse à l'acide dilué, jusqu'à la production de fibres cellulosiques blanchies et d'éthanol obtenu par la fermentation des hydrolysats.
Les pâtes de bois préhydrolysé se sont distinguées par de très bonnes aptitudes à la délignification lors de la cuisson Kraft et lors du blanchiment à l'oxygène. Une analyse des constituants des pâtes de bois préhydrolysé a permis de comprendre pourquoi la préhydrolyse conduit à une diminution du rendement de cuisson (perte de lignine et de la totalité des hémicelluloses dont les xylanes). L'analyse des lignines de pâtes écrues de bois préhydrolysé a permis d'émettre une hypothèse quant à l'excellente aptitude de ces pâtes à la délignification lors du blanchiment à l'oxygène.
En définitive, l'intégration d'une extraction des hémicelluloses à une usine Kraft telle qu'elle est proposée par cette étude permet d'obtenir à partir de 100 kg de bois de résineux, 27 à 36 kilogrammes de fibres cellulosiques blanchies et jusqu'à 6 litres de bioéthanol. Ces fibres cellulosiques blanchies présentent des caractéristiques attrayantes pour la production de cellulose à usage chimique ou de nanocristaux de cellulose.
Autres membres du jury
Nicolas BROSSE, Professeur, Université de Lorraine ♦♦ Ana Paula DUARTE, Professeur, Université de Beira Interior (Portugal) ♦♦ Marie-José VILLETTE, Responsable R&D, Fibre Excellence R&D Kraft.

Nicoleta-Ioana VLADUT

20 juillet 2012 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Système chimique délignifiant à base de peroxyde d'hydrogène.
Direction

Gérard MORTHA, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Vanessa DURRIEU, Maître de Conférence, INP Toulouse / LCA
Autres membres du jury
Dominique LACHENAL, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Stéphane GRELIER, Professeur, Université de Bordeaux 1 ♦♦ Carlos PASCOAL-NETO, Professeur, Université d'Aveiro (Portugal) ♦♦ Pierre LARNICOL, Business Manager, Arkema

Saurabh KUMAR

14 juin 2012 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Fractionnement de la pâte désencrée : caractérisation et séparation des éléments fins par classage.
Direction

François JULIEN SAINT AMAND, Directeur-adjoint R&D, & Benjamin FABRY, Manager Deinking Process, Centre Technique du Papier ♦♦ Raphaël PASSAS, Ingénieur de Recherche, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Le désencrage des papiers de récupération vise notamment à éliminer les particules d'encre majoritairement présentes dans la fraction fine de la suspension de fibres, définie comme la fraction non-retenue sur tamis de 76µm. L'analyse de cette fraction par une nouvelle méthode de tamisage montre que ces particules d'encre traversent en majorité un tamis de 11µm. L'étude microscopique indique que les fines fibrillaires sont libres d'encre accrochée alors que les éléments lamellaires cellulosiques et minéraux sont plus ou moins couverts d'encre. Le fractionnement de la pâte en vue de séparer cette fraction fine du reste de la pâte et un traitement dédié de chacune des fractions offrent des possibilités de rationalisation du procédé de désencrage.
L'expérimentation d'une nouvelle technologie de fractionnement par classeur sous pression équipé d'un tamis micro-trous a mis en évidence sa grande efficacité de séparation des éléments fins. L'étude des taux de passage des fibres selon leur longueur a par ailleurs montré que le tamis à micro-trous est plus sélectif qu'un tamis conventionnel à fentes et l'étude des mécanismes de classage a permis d'expliciter les limites de production. Les applications du classage à micro-trous étudiées ont clairement montré le fort potentiel de rationalisation de la ligne de désencrage, par traitements séparés de la fraction fibre et de la fraction fine contenant la majorité des encres.
Les travaux ont finalement porté sur la caractérisation des différents types d'éléments fins ainsi que sur leur traitement et les possibilités de valorisation dans différentes couches de papiers stratifiés.
Autres membres du jury
Evelyne MAURET, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Harald GROSSMANN, Professeur, Technische Universität Dresden (Allemagne) ♦♦ Paulo FERREIRA, Assistant Professeur, Universidade de Coimbra (Portugal) ♦♦ Frédéric VAULOT, Directeur R&D, Kadant-Lamort (France)

Basile GUENEAU

13 juin 2012 - Chimie organique
Sujet
Étude et utilisation de complexes polypyridiniques du cuivre(II) dans le cadre de la catalyse de la délignification au dioxygène des pâtes papetières.
Direction
Alain DERONZIER, Directeur de Recherche, Université Joseph Fourier (Grenoble) ♦♦ Nathalie MARLIN, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
L'utilisation de dioxygène lors de la délignification des pâtes à papier permet une réduction considérable des coûts de production et de l'impact environnemental du procédé de blanchiment. Seulement, le taux de délignification est limité par le fait qu'une partie de la lignine résiduelle n'est pas réactive vis-à-vis du dioxygène et que la cellulose est partiellement dépolymérisée au cours du procédé. L'utilisation de catalyseur pourrait permettre d'améliorer l'efficacité et la sélectivité de la délignification au dioxygène comme le suggèrent certaines études. Le complexe cuivre(II)-phénanthroline présente des résultats prometteurs en termes d'efficacité, mais entraîne une dégradation importante de la cellulose. Différents ligands polypyridiniques ont été étudiés dans ces travaux, afin de trouver un complexe du cuivre(II) présentant une affinité forte vis-à-vis de la lignine et faible vis-à-vis de la cellulose. Les complexes formés ont été caractérisés par spectroscopie UV/Vis et voltammétrie cyclique et étudiés comme catalyseurs de l'oxydation de différents substrats : un composé modèle de lignine non phénolique et des substrats lignocellulosiques (un modèle de cellulose, un modèle de lignine native et une pâte kraft industrielle). Les résultats ont montré que la nature même du ligand a un effet important sur l'activité catalytique du complexe de Cuivre (II) lors de l'oxydation du composé modèle de lignine. En revanche, les complexes actifs présentent une activité faible lors de la délignification d'une pâte kraft et oxydent fortement les hydrates de carbone. Ce manque de sélectivité ne permet pas une application pour la production de pâte à papier mais oriente l'utilisation de ce type de catalyseur dans de nouvelles applications n'ayant pas les mêmes contraintes sur le degré de polymérisation de la cellulose.
Autres membres du jury
Alain CASTELLAN, Professeur, ENSCBP/IPB (Bordeaux) ♦♦ Joël ALBET, Maître de Conférences, INP Toulouse ♦♦ Jean-Marie HERRMANN, Directeur de recherche, IRCELYON (Lyon 1) ♦♦ Dominique LACHENAL, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2

Olivier PAQUET

6 juin 2012 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Modification de surface de la cellulose par les organosilanes.
Direction

Naceur BELGACEM, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Évelyne MAURET, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Elisa ZENO, Ingénieur de Recherche, Centre Technique du Papier
Résumé
Cette thèse traite de la modification de fibres de cellulose, en solutions purement aqueuses, par les organosilanes. Les réactions en phase aqueuse de silanes portant différents groupements chimiques réactifs ont été évaluées in-situ par spectrométrie par résonance magnétique nucléaire. L'influence de divers paramètres (pH, concentration, température) a été étudiée. Les aminosilanes se sont montrés particulièrement adaptés à l'utilisation en conditions correspondant à celles couramment utilisées dans le procédé papetier.
En outre, l'adsorption des agents chimiques les plus prometteurs sur des surfaces modèles de cellulose a été testée par la technique microbalance à quartz, en fonction des mêmes paramètres. Cette étude a montré qu'une bonne couverture de la surface est atteinte avec des cinétiques de quelques minutes, et a été suivie d'une légère adsorption continue dans le temps. La nature des interactions entre divers silanes et la cellulose a été testée : elle a révélé que le greffage, réalisé avec succès dans ce travail, relève d'interactions fortes.
Enfin, deux types de fibres (résineux et feuillus) ont été utilisés afin de mesurer le potentiel d'utilisation des organosilanes pour répondre à une problématique industrielle impliquant les propriétés mécaniques du papier et sa douceur. Des résultats mitigés ont été obtenus, bien que le succès du procédé de greffage ait été avéré pour les différentes fibres.
Autres membres du jury
Didier LEONARD, Professeur, CPE Lyon ♦♦ Antonio PIZZI, Professeur, ENSTIB (Nancy) ♦♦ Maria Emília CABRAL AMARAL, Professeur, Universidade da Beira Interior (Portugal)

Eder José SIQUEIRA

5 juin 2012 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Traitement des papiers par la polyamide-amine-épichlorhydrine : étude des mécanismes de développement de la résistance à l'état humide et du recyclage des papiers traités
Direction

Évelyne MAURET, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Naceur BELGACEM, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
L'objectif était d'étudier le mode d'action de pré-polymères de polyamideamine épichlorhydrine (PAE) conférant au matériau papier une résistance à l'état humide (REH). En effet, même si les PAE sont couramment utilisés en papeterie, les mécanismes de réticulation sont toujours discutés et il existe peu de travaux fondamentaux sur l'effet des conditions opératoires sur l'efficacité de ces produits ainsi que sur l'optimisation des procédés de recyclage des papiers REH.
Cette thèse a montré que la principale réaction à l'origine de la REH est une homo-réticulation résultant de l'attaque nucléophile des atomes d'azote de la PAE par le cycle azétidinium avec la formation d'amines tertiaires et de liaisons 2-propanol entre les chaînes de PAE. Il existe une réaction secondaire pouvant se produire entre les cycles azétidinium et des groupements carboxyliques. Cette réaction a pu être mise en évidence en présence de carboxyméthyl cellulose (CMC). Cependant, il s'avère qu'elle joue un rôle négligeable dans le développement de la REH des papiers. En effet, la quantité de groupements carboxyliques associés aux fibres lignocellulosiques est très faible et les liaisons formées sont hydrolysables.
Par ailleurs, cette thèse a également établi que les phénomènes d'adsorption et de reconformation/pénétration des pré-polymères de PAE par des fibres chimiques blanchies d'eucalyptus en suspension dans l'eau sont rapides et atteignent un équilibre apparent en 10 minutes. L'augmentation de la conductivité de la suspension fibreuse (de 100 à 3000 µS/cm) limite la REH des papiers produits uniquement pour les plus forts dosages en PAE (1%).
Enfin, la dégradation de films de polymères et de papiers REH a été étudiée afin d'améliorer le recyclage de ces matériaux. Pour les conditions expérimentales mises en œuvre, le persulfate de sodium s'est avéré le réactif le plus efficace, mais l'efficacité du traitement est fortement diminuée lorsque les papiers REH sont couchés.
Autres membres du jury
Ana Paula COSTA,  Professeur, Universidade da Beira Interior (Portugal) ♦♦ Marie-Pierre LABORIE, Professeur, University of Freiburg (Allemagne) ♦♦ Jean-Pierre JOLY, Chargé de Recherche CNRS, Université Henri Poincaré (Nancy) ♦♦ Séverine SCHOTT, Docteur Ingénieur, Ahlstrom LabelPack (Pont-Evêque)

Rita FADDOUL

3 mai 2012 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Procédés d'impression dédiés à la production de masse de micro-composants électroniques à base de céramique.
Direction

Anne BLAYO, Enseignant-chercheur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Nadège REVERDY-BRUAS, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Le potentiel des procédés d'impression dans les applications électroniques sur des supports en céramique a été démontré dans ce travail. Plusieurs techniques d'impression ont été étudiées : sérigraphie, flexographie, héliogravure et jet d'encre. Les propriétés de surface de plusieurs types de céramique ont été caractérisées avant et après frittage : taille des pores, rugosité et énergie de surface. Ces analyses ont permis de sélectionner les matières premières des encres les mieux adaptées à ces supports, ainsi qu'aux procédés d'impression considérés. Des formulations aqueuses à base de particules d'argent ont été privilégiées. Les propriétés de ces encres, rhéologie et tension de surface, ont été analysées et leurs effets sur la qualité des lignes imprimées (largeur, épaisseur et rugosité) ont été évalués. Après impression, les motifs ont été frittés. Des résistivités proches de celle de l'argent ont été obtenues (2 à 12x10-8 Ohm.m). L'originalité de ce travail réside notamment dans l'utilisation d'encres sérigraphiques à base d'eau et l'impression d'encres flexographiques sur des supports en céramique. Cette étude ouvre donc des perspectives pour l'industrialisation et la production de masse de composants électroniques sur supports céramiques souples.
Autres membres du jury
Didier CHAUSSY, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Martine LEJEUNE, Professeur, Université de Limoges ♦♦ Arnaud MAGREZ, Docteur, École Polytechnique Fédérale de Lausanne (Suisse) ♦♦ Leszek GOLONKA, Professeur, Wroclaw University of Technology (Pologne) ♦♦ Stéphane BREDEAU, Docteur, Commissariat à l'Énergie Atomique et aux Énergies Renouvelables

Magalie PERALBA

14 février 2012 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Application de la microtomographie à rayons X pour la résolution de problèmes industriels en pâtes et papiers.
Direction

Jean-Francis BLOCH, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2 - Patrice MANGIN, Professeur, Université du Québec à Trois-Rivières (Canada)
Résumé
La microtomographie à rayons X peut apporter des informations innovantes utiles pour résoudre des problèmes industriels actuels. En effet, pour mieux comprendre le comportement d'un matériau lors de son utilisation, il faut étudier sa structure à l'échelle microscopique, ce que permet la microtomographie à rayons X. Au cours de cette thèse, le recours à cette technique a permis d'analyser des phénomènes d'écoulement et de filtration dans le domaine des pâtes et papiers. Dans une première partie, des écoulements à travers des toiles de formation ont été étudiés en reliant la structure mesurée par microtomographie à des simulations de flux et à des mesures expérimentales. Dans une deuxième partie, la filtration des charges minérales à travers un matelas fibreux a été expérimentée afin de comprendre les phénomènes de filtration survenant lors de la formation de la feuille de papier. Enfin, la dernière partie a été consacrée à la qualité d'impression du papier reliée à sa structure.
utres membres du jury
Christian GEINDREAU, Professeur, Université Joseph Fourier (Grenoble) - Laurence SCHACHER, Professeur, ENSISA (Strasbourg) - Dominique THOMAS, Professeur, INPL (Nancy) - Martin DUBE, Maître de Conférences, Université du Québec à Trois-Rivières (Canada) - Pierre DUMONT, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2 - Sabine ROLLAND DU ROSCOAT, Maître de Conférences, Université Joseph Fourier (Grenoble)

Rédigé par Anne Pandolfi

mise à jour le 17 février 2016

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