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Grenoble INP
LGP2, un pôle de recherche innovant
Ecole internationale du papier, de la communication imprimée et des biomatériaux
LGP2, un pôle de recherche innovant

LGP2 - Thèses soutenues, 2014

Ahlem ROMDHANE

12 décembre 2014 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Procédés de séparation membranaire pour la production en continu de nanocristaux de polysaccharides : approche expérimentale et modélisation
Direction
Marc AUROUSSEAU, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Agnès GUILLET, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
La microfiltration tangentielle sur membrane en céramique est étudiée comme une méthode de fractionnement de suspensions hétérogènes obtenues après hydrolyse acide d’amidon de maïs cireux pour la récupération en continu de nanocristaux d’amidon. Le but est d’évaluer la possibilité de coupler la microfiltration au procédé d’hydrolyse pour augmenter le rendement de production des nanocristaux d’amidon. Une caractérisation des suspensions (taille et charge) a été réalisée à différents stades de la production afin de comprendre l’évolution de la taille des particules au cours de l’hydrolyse et du post-traitement et de choisir la bonne membrane pour un fractionnement efficace.
Deux pilotes de filtration ont été conçus pour l’étude du fractionnement des suspensions de nanocristaux d’une part à l’échelle laboratoire (membranes planes) et d’autre part à l’échelle semi-industrielle (membrane tubulaire). L’analyse de la suspension produite par le procédé d’hydrolyse classique a montré qu’elle est constituée majoritairement d’agrégats de nanoparticules et de résidu d’amidon partiellement hydrolysé, la quantité de nanocristaux individualisés ne représentant que 5 % de l’amidon initial. L’opération de microfiltration tangentielle a été optimisée (transmission maximale des SNC et colmatage minimum des membranes) en fonction des conditions opératoires grâce à la réalisation d’un plan d’expériences. Dans les conditions optimisées, il est possible de récupérer dans le perméat 25 % des particules initialement introduites en gardant des flux de perméat important. Ces particules ont une taille inférieure à 300 nm. Dans ces mêmes conditions, il est possible de séparer des nanocristaux d’amidon directement à partir de la suspension acide après hydrolyse. La modélisation du colmatage à partir des essais de filtration frontale montre que le colmatage se fait essentiellement par formation d’un gâteau à la surface. Ce travail de thèse aborde également la piste de la purification en continu des suspensions acides à travers un procédé de diafiltration sur membranes d’ultrafiltration permettant une industrialisation de la production des SNC.
Autres membres du jury
Murielle RABILLER BAUDRY, Professeur, Université de Rennes 1 ♦♦ Marc HERAN, Maître de Conférences HDR, Polytech Montpellier ♦♦ Sami BOUFI, Professeur, Université de Sfax (Tunisie) ♦♦ Évelyne Mauret, Professeur, Grenoble INP-Pagora

Nicolas FULLERINGER

11 décembre 2014 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Contribution à l'étude des phénomènes de friction. Application au matériau papier.
Direction
Jean-Francis BLOCH, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
L’optimisation de nombreux procédés technologiques requiert une compréhension approfondie des phénomènes de frottement des papiers. Cette thèse vise à mieux comprendre ces phénomènes afin d’améliorer la séparation des enveloppes dans les machines à affranchir.
Dans un premier temps, les méthodes normalisées de mesure du frottement papier-papier s’étant avérées limitées en termes de répétabilité et de conditions expérimentales, deux méthodes de mesure ̶ à faible et à haute vitesse ̶ ont été développées. De même, la mesure du frottement a été adaptée aux différents contacts rencontrés par le papier dans les machines à affranchir.
Dans un deuxième temps, ces méthodes ont été utilisées pour étudier les mécanismes responsables du frottement avec le matériau papier notamment la dépendance des différentes conditions expérimentales telles que la longueur du déplacement, l’influence de la température et de l’humidité sur le frottement papier-papier et les principales caractéristiques frictionnelles des contacts enveloppe-enveloppe, papier-rouleau et papier-patin.
Dans un troisième temps, un modèle complet de la séparation des enveloppes dans une machine à affranchir a été créé. Cette séparation vise à déplacer, sans l’abîmer, uniquement l’enveloppe inférieure d’une pile. Ce modèle permet d’identifier, de caractériser et de proposer une optimisation des principaux paramètres de ce procédé.
Autres membres du jury
Marie-Ange BUENO, Professeur, Université de Haute Alsace ♦♦ Maxence BIGERELLE, Professeur, Université de Valenciennes et du Hainaut-Cambrésis ♦♦ Carlos CANUDAS DE WIT, Directeur de Recherche, INRIA ♦♦ Thomas MATHIA, Directeur de Recherche, École Centrale de Lyon ♦♦ Laurent FARLOTTI, Directeur Innovation & IP, Neopost

Daniele SETTE

11 décembre 2014 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Impression fonctionnelle : de l'étude de couches imprimées au prototypage de composants flexibles
Direction
Anne BLAYO, Enseignant-chercheur HDR, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Christophe POULAIN, CEA Grenoble
Résumé
Depuis les années 2000, l’impression fonctionnelle connaît un grand succès pour la fabrication de composants électroniques. Elle se positionne de manière complémentaire par rapport aux technologies du silicium et vise principalement les marchés de l’électronique grande surface (écrans, panneaux photovoltaïques) et de l'électronique flexible (RFID, capteurs, textiles intelligents).
Dans ce travail, des couches d'argent imprimées par jet d'encre ont été caractérisées en fonction des conditions d'impression et de recuit. L'évolution de leur microstructure, de leurs propriétés électriques et mécaniques a été étudiée. Dans ce cadre, des méthodes expérimentales ont été développées et validées par la bonne corrélation entre les mesures et les modèles. La maîtrise des propriétés de ces couches et l'optimisation de leur procédé de fabrication nous ont conduits à concevoir, fabriquer et caractériser plusieurs composants flexibles: un filtre passe bande centré à 17 GHz sur un substrat polyimide, un micro-capteur de vide fonctionnant sur le principe de Pirani et un bouton-poussoir d’épaisseur inférieure à 250 µm pour des claviers souples. Enfin, des condensateurs RF ont été réalisés par la superposition de couches imprimées diélectriques (BaSrTi) et conductrices (Ag).
Les performances des prototypes réalisés sont proches de l’état de l’art et ouvrent la voie à de nouvelles applications pour les technologies d'impression. Cette étude démontre le potentiel des couches d'argent imprimées par jet d'encre pour la fabrication de dispositifs flexibles.
Autres membres du jury
Panagiota MORFOULI, Professeur, Grenoble INP-Phelma ♦♦ Reinhard BAUMANN, Professeur, Chemnitz University of Technology (Allemagne) ♦♦ Yvan BONNASSIEUX, Professeur, École Polytechnique, Palaiseau ♦♦ Mohamed SAADAOUI, Docteur, École des Mines de Saint-Etienne

Etzael ESPINO PEREZ

11 décembre 2014 - Sciences de l'Environnement
Sujet
Développement des nanocomposites renouvelables pour les emballages alimentaires par la fonctionnalisation des nanocristaux de polysaccharide
Direction
Sandra DOMENEK, Maître de Conférences, AgroParisTech ♦♦ Julien BRAS, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
La création de nanocomposites est l'une des technologies prometteuses pour adapter des polymères biodégradables et biosourcés au cahier des charges, en termes de propriétés mécaniques et barrière, des applications comme l’emballage alimentaire. L'objectif du projet Panagro était de développer des nanocomposites organiques par inclusion de nanocristaux de cellulose (CNC) dans le polylactide (PLA). La compatibilité entre les deux constituants est un verrou majeur dans la fabrication de tels matériaux. Dans le cadre de ce projet, le greffage de surface de CNC a été réalisé afin de créer des interfaces polymère/nanocharge multifonctionnelles pour assurer la compatibilité et moduler les propriétés de transport de molécules organiques au travers du nanocomposite. Deux techniques versatiles de greffage de surface ont été développées en respectant les principes de chimie verte et des molécules aromatiques ont été greffées. D’une part, l’activation de la surface des CNC a été réalisée par une ozonolyse et réaction radicalaire en milieux aqueux. D’autre part, la méthodologie SolReact a permis l’utilisation du réactif comme solvant par une méthode d'échange de solvant in situ.  La compatibilité des CNC avec le PLA a été augmentée par greffage, ce qui a été montré par des modules élastiques caoutchoutiques augmentés et des propriétés barrière au gaz maintenues. La perméabilité de la molécule aromatique anisole au travers des nanocomposites a été diminuée par l’inclusion des CNC et, a fortiori, par l’inclusion des CNC greffés à cause de l’action positive de l’interface.
Autres membres du jury
Éliane ESPUCHE, Professeur, Université Claude Bernard Lyon 1 ♦♦ Stéphane  MARAIS, Professeur, Université de Rouen ♦♦ Youssef HABIBI, Maître de Conférences, CRP Henri Tudor ♦♦ Philippe ROGER, Professeur, Université Paris-Sud 11 ♦♦ Naceur BELGACEM, Professeur, Grenoble INP-Pagora ♦♦ Alma  ROMAN, Maître de Conférences, Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo, Mexique ♦♦ Alain GUINAULT, Ingénieur de Recherche, Arts et Métiers ParisTech

Raphaël BARDET

14 novembre 2014 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Utilisation des nanocelluloses dans les papiers spéciaux
Direction
Julien BRAS, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Naceur BELGACEM, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
L’originalité de ce travail est d’étudier la contribution des nanocelluloses pour la fonctionnalisation des papiers spéciaux. Il y a deux types de nanocellulose : les nanocristaux de cellulose (NCC) et les microfibrilles de cellulose (MFC). Il en résulte des propriétés différentes à l'état de suspension et à l’état sec. La propriété des MFC de former un réseau d’enchevêtrement est utilisée pour la dispersion des particules. L’auto-assemblage des NCC a permis d’élaborer des films iridescents. Ces films ont été considérés comme couches modèles puis mis en œuvre dans le procédé de fabrication des papiers. Il a été proposé avec succès d'utiliser les MFC dans le couchage pour réduire la quantité de pigments opacifiants pour les papiers minces, et de fabriquer des pigments iridescents pour obtenir des propriétés d’anti-contrefaçon. Ces approches ont été validées à l’échelle laboratoire mais aussi par des essais pilotes et le dépôt de deux brevets.
Autres membres du jury
Bernard CATHALA, Directeur de Recherche, INRA Angers-Nantes Pays de la Loire ♦♦ Patrice MANGIN, Professeur, Université du Québec à Trois-Rivières (Canada) ♦♦ Étienne FLEURY, Professeur, INSA de Lyon ♦♦ Laurent HEUX, Directeur de Recherche, Cermav

Maïté HURON

22 octobre 2014 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Modélisation cinétique de l'hydrolyse enzymatique de la cellulose : influence de la nature du substrat et étude des phénomènes de désactivation
Direction
Dominique LACHENAL, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦

Ning LIN

24 juin 2014 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Nanocristaux de cellulose : modification de surface et matériaux avancés.
Direction
Alain DUFRESNE, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Ce travail porte sur les propriétés des nanocristaux de cellulose, la modification de leur surface et le développement de matériaux avancés. Diverses approches sont utilisées sur ces substrats nanométriques visant à modifier leurs propriétés de surface et étendre leur utilisation dans des applications très sophistiquées, telles que la postsulfation et la désulfatation, le greffage et l'adsorption de polymères, l’oxydation sélective, le greffage moléculaire et l'inclusion "hôte-invité".
Sur la base de modifications de surface, l'analyse des propriétés (pour différents taux de groupements sulfates) et divers nanomatériaux dérivés des nanocristaux de cellulose sont étudiés et préparés, notamment des nanocristaux sulfatés à différents taux, des nanocomposites extrudés, des éponges biocomposites et des hydrogels supramoléculaires. L'effet d’un gradient de groupements sulfates sur la chimie de surface, la morphologie et les propriétés physiques des nanocristaux de cellulose est discuté et notamment quatre modèles de section transversale sont comparés pour la détermination de la mesure du degré de substitution surfacique des nanocristaux de cellulose.
Une stratégie nouvelle de protection impliquant une double couche polymère et la compatibilisation physique et/ou chimique des nanocristaux de cellulose est proposée afin de promouvoir à la fois la stabilité thermique des nanoparticules et la compatibilité des nanocristaux avec des matrices polymères non polaires au cours de la mise en forme par extrusion. En participant à la réticulation pour la construction de matériaux avancés, des nanocristaux de cellulose sélectivement oxydés (et de la cellulose microfibrillée oxydée pour comparaison) sont introduits dans de l'alginate pour développer des éponges biocomposites présentant une meilleure stabilité mécanique et une meilleure stabilité structurelle. Grâce à la conception intelligente par inclusion 'hôte-invité' in situ entre des nanocristaux de cellulose chimiquement modifiés et la cyclodextrine, deux polysaccharides hydrophiles sont combinés dans des hydrogels supramoléculaires pour l'administration de médicaments.
En un mot, cette thèse contribue à l’avancée des nanocristaux de cellulose dans les domaines de l'analyse des propriétés et le développement des applications.
Autres membres du jury
Étienne FLEURY, Professeur, INSA de Lyon ♦♦ Christoph WEDER, Professeur, Université de Fribourg (Suisse) ♦♦ Jean-Marie RAQUEZ, Chercheur, Université de Mons (Belgique) ♦♦ Alessandra DE ALMEIDA LUCAS, Chercheur, Universidade Federal de São Carlos (Brésil) ♦♦ Jin HUANG, Professeur, Wuhan University of Technology (Chine)

Jérémy BOUCHER

16 juin 2014 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Étude des possibilités de production d'éthanol hémicellulosique dans le cadre d'une bioraffinerie papetière
Direction
Christine CHIRAT, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Dominique LACHENAL, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Le bioéthanol est un biocarburant alternatif à l’essence, durable et moins polluant. Il est produit aujourd’hui exclusivement à partir de ressources agricoles alimentaires. Son développement futur ne peut passer que par la mise au point d’une deuxième génération, fabriquée à partir de biomasse lignocellulosique, donc non utilisée pour l’alimentation humaine. Parmi la myriade de procédés possibles, cette thèse s’inscrit dans le cadre spécifique de la production d’éthanol hémicellulosique dans une usine produisant de la pâte kraft à partir de bois de résineux.
Les principales hémicelluloses de résineux sont les galactoglucomannanes (GGM), polymères composés de sucres théoriquement fermentescibles en éthanol quand ils sont sous forme de monomères. Le principe du procédé kraft est d’extraire la lignine du bois pour produire de la pâte contenant alors principalement de la cellulose. La lignine est quant à elle brûlée pour produire de l’énergie. Les GGM sont dégradés et solubilisés lors du procédé kraft. L’objectif de cette thèse est de proposer un procédé complet et réaliste industriellement permettant d’extraire les hémicelluloses en amont du procédé kraft, de les hydrolyser sous forme de monomères puis de les fermenter en éthanol.
L’efficacité de différents procédés d’extraction des GGM a été comparée. Il s’est avéré que les deux procédés effectués en milieu acide, l’autohydrolyse (extraction avec de l’eau à haute température) et l’hydrolyse acide (avec acide sulfurique), permettent une extraction plus efficace des GGM. L’hydrolyse acide permet de récupérer plus de GGM tout en les dépolymérisant. Ils peuvent donc être fermentés directement. L’autohydrolyse, moins sévère, doit être suivie d’une hydrolyse secondaire pour parachever la dépolymérisation des oligomères. Cette hydrolyse est effectuée efficacement avec de l’acide sulfurique comme catalyseur. Ce procédé en deux étapes possède les avantages indéniables de peu endommager la cellulose et de fortement limiter la dégradation des sucres extraits. Or, les produits issus de la dégradation des sucres ont deux inconvénients : ils ne peuvent pas être fermentés en éthanol et ils sont connus pour inhiber les microorganismes utilisés pour la fermentation. Des essais de dépolymérisation des oligomères avec des enzymes ont également été menés, qui ont montré que la transformation de tous les oligomères en monomères nécessite d’être optimisée.
La fermentation directe des hydrolysats par une souche de Saccharomyces cerevisiae (levure de boulangerie) permet d’atteindre de bons rendements après 24 heures. Néanmoins, pour que le procédé global soit rentable, il semble indispensable d’augmenter les concentrations en sucres avant la fermentation. Trois procédés ont été appliqués dans ce sens : l’évaporation d’une partie de l’eau contenue dans l’hydrolysat, la diminution du ratio liqueur sur bois (L/B) et le recyclage de l’hydrolysat. L’évaporation est efficace et permet également d’extraire de l’acide acétique et du furfural, espèces inhibant les fermentations. Cependant, ce procédé est coûteux en énergie. Le recyclage de l’hydrolysat permet bien de concentrer les sucres, mais augmente leur dégradation. Enfin, diminuer le ratio L/B est très efficace mais réduit la quantité de sucres extraits, et donc la production d’éthanol. La fermentation d’un hydrolysat résultant d’une autohydrolyse suivie d’une hydrolyse secondaire puis concentré jusqu’à atteindre 100 g/L d’hexoses n’a pas permis de produire de l’éthanol, du fait des fortes concentrations en espèces inhibitrices. Pour y parvenir, différentes souches de S. cerevisiae ont été acclimatées à cet hydrolysat. La plus prometteuse est parvenue à fermenter un hydrolysat concentré.
Un procédé complet, allant de l’extraction des hémicelluloses jusqu’à la production d’éthanol a pu ainsi être mis au point et optimisé en tenant compte des contraintes industrielles. Cette étude constitue une première étape en vue de l’implémentation dans une usine kraft.
Autres membres du jury
Ana Paula DUARTE, Professeur, Université de Beira Interior (Portugal) ♦♦ Carole MOLINA JOUVE, Professeur, INSA Toulouse ♦♦ Antoine MARGEOT, Ingénieur de Recherche, IFP Energies nouvelles

Oussama EL BARADAI

24 avril 2014 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Réalisation d’électrodes souples pour batteries lithium-ion par procédé d’impression.
Direction
Didier CHAUSSY, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Davide BENEVENTI, Chargé de Recherche CNRS, LGP2 ♦♦ Yann BULTEL, Professeur, Grenoble INP / LEPMI
Résumé
Cette étude traite de l’écoconception d’électrodes pour batteries Li-ion sans liants fluorés et solvants organiques grâce à l’utilisation de dérivés de cellulose et d’un procédé d’impression conventionnelle.
À la base de ce travail, l’innovation réside en la formulation d’une encre aqueuse particulière contenant les particules actives d’une anode (graphite) ou d’une cathode (LiFePO4 et noir de carbone) et un liant cellulosique. Ainsi, les dérivées cellulosiques jouent le rôle de liant des matières actives (à la place du polymère fluoré habituellement utilisé) et assurent la cohésion de l’électrode imprimée sur le séparateur papier sans nuire à la conductivité électrique.
Dans ce contexte, une batterie lithium-ion a pu être élaborée en utilisant la stratégie d’impression recto/verso du séparateur avec l’intégration des collecteurs de courant pendant la phase d’impression, validant ainsi cette nouvelle technique d’assemblage.
Autres membres du jury
Christine VAUTRIN, Professeur, Centre de Recherche sur la Matière Divisée (CRMD) ♦♦ Dominique GUYOMARD, Professeur, Institut des Matériaux Jean Rouxel (IMN) ♦♦ Christophe PIJOLAT, Professeur, Centre Sciences des Processus Industriels et Naturels

Sébastien THIBERT

23 avril 2014 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Étude de la métallisation de la face avant des cellules photovoltaïques en silicium.
Direction
Didier CHAUSSY, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Davide BENEVENTI, Chargé de Recherche CNRS, LGP2 ♦♦ Nadège REVERDY-BRUAS, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
L’énergie est une problématique majeure de ce nouveau millénaire. L’électricité d’origine photovoltaïque devrait jouer un rôle conséquent dans le futur bouquet énergétique mondial.
À l’échelle industrielle, la métallisation de la face avant des cellules photovoltaïques est réalisée grâce au dépôt d’une pâte d’argent par sérigraphie. Cette étape est critique dans la chaîne de fabrication des cellules car elle régit leur coût et leur performance finale. En particulier, il faut limiter la masse d’argent imprimée et maximiser le rendement des cellules.
La première partie des travaux présentés dans cette thèse est focalisée sur l’impact des paramètres de la sérigraphie sur ces deux aspects. Pour assurer le développement de la filière photovoltaïque, de nombreuses alternatives sont étudiées actuellement en vue du remplacement, à plus ou moins long terme, du procédé standard de métallisation. Le concept de double couche est une solution innovante durant laquelle une première couche est imprimée, puis épaissie par voie électrolytique. Grâce à sa flexibilité et aux faibles pressions exercées au cours de l’impression, le procédé flexographique semble répondre au cahier des charges du premier dépôt. La seconde partie des travaux exposés dans cette thèse est axée sur le développement de cette technique d’impression.
Autres membres du jury
Mustapha LEMITI, Professeur, Institut des Nanotechnologies de Lyon ♦♦ Didier GRAEBLING, Professeur, Institut des Sciences Analytiques et de Physico-chimie pour l'Environnement et les Matériaux (IPREM) ♦♦ Jean-Jacques SIMON, Maître de Conférences, Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence (IM2NP) ♦♦ Bernard BECHEVET, Conseiller scientifique et technique, MPO Energy

Carolina MORELLI-LIPARRELI

4 avril 2014 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Développement et étude des propriétés des films et des pièces injectées de nano-biocomposites de nanowhiskers de cellulose et de polymères biodégradables.
Direction
Naceur BELGACEM, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2

Frédéric POUYET

21 mars 2014 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Nouvelles conditions d'utilisation de l'ozone dans le blanchiment des pâtes cellulosiques. Application à la mise au point d’un procédé de blanchiment "vert"
Direction
Dominique LACHENAL, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Christine CHIRAT, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Dans les applications papetières, pour fabriquer du papier de haute blancheur, la pâte brune obtenue à partir du bois doit être blanchie. Ce blanchiment est réalisable grâce à des produits chlorés. Or, la toxicité de ces derniers provoque de multiples problèmes notamment en termes d’impact sur l’environnement. Des alternatives existent, impliquant l’utilisation de l’ozone et du peroxyde d’hydrogène, mais elles provoquent des dégradations de la pâte.
Le but de cette thèse était d’élaborer des séquences de blanchiment non-chlorées aboutissant à un produit final de haute qualité. Cet objectif a été atteint grâce notamment à des avancées quant à la compréhension des modes d’action de l’ozone sur les composants des pâtes, plus particulièrement sur les composés insaturés.
Autres membres du jury
Stéphane GRELIER, Professeur, Université Bordeaux 1 ♦♦ Dmitry EVTUGUIN, Maître de Conférences, Université d'Aveiro (Portugal) ♦♦ Göran GELLERSTEDT, Professeur, KTH, Stockholm (Suède)

Rédigé par Anne Pandolfi

mise à jour le 17 février 2016

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