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Grenoble INP
LGP2, un pôle de recherche innovant
École internationale
du papier, de la communication imprimée
et des biomatériaux

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Laboratoire Génie des Procédés Papetiers (LPG2)
LGP2, un pôle de recherche innovant

LGP2 - Thèses soutenues, 2015

Claire MONOT

18 décembre 2015 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Contribution à l'étude des complexes lignine-hydrates de carbone (LCC) dans le bois. Étude de l'impact des différentes étapes d'un procédé de bioraffinerie sans soufre sur les LCC.
Direction
Christine CHIRAT, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
La valorisation de la biomasse lignocellulosique est aujourd’hui un enjeu majeur du fait de la réduction des ressources fossiles. Séparer chaque constituant pour les valoriser de la meilleure façon possible est l’objectif des bioraffineries papetières. L’effluent papetier, la liqueur noire, est actuellement brûlé afin de produire de l’énergie, mais sa gazéification permettrait d’augmenter ces rendements énergétiques. Pour cela, une cuisson sans soufre du bois est nécessaire, le soufre inhibant la gazéification.
Cette étude a porté en premier lieu sur la faisabilité d’un fractionnement sans soufre du bois, plus ardu qu’un procédé kraft traditionnel contenant du soufre. Le travail a été effectué sur les bois résineux, plus difficiles à délignifier que les bois feuillus. Une étape d’autohydrolyse du bois, préalable au fractionnement à la soude, a été effectuée afin d’extraire les hémicelluloses pour une valorisation ultérieure.
Les travaux ont montré que ce prétraitement permet de délignifier le bois plus facilement et ainsi d’envisager un fractionnement sans soufre. La cellulose obtenue par ce procédé présente une pureté et un degré de polymérisation suffisants pour envisager son utilisation pour de la viscose.
La lignine ne présentant pas de différences structurelles majeures entre du bois préhydrolysé ou non, les complexes entre la lignine et les hydrates de carbone (LCC) ont été analysés. Il a été montré que la préhydrolyse modifie significativement la quantité et la composition de ces complexes, permettant d’expliquer les résultats obtenus.
Autres membres du jury
Nicolas BROSSE, Professeur, Université de Lorraine ♦♦ Ana Paula DUARTE, Professeur, Université de Beira Interior, Portugal ♦♦ José Carlos DEL RIO, Professeur, Instituto de Recursos Naturales y Agrobiologia de Sevilla, Espagne ♦♦ Dominique LACHENAL, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2

Benoît ARNOUL-JARRIAULT

17 décembre 2015 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Extraction des hémicelluloses de pâtes papetières pour la production de pâte à dissoudre
Direction
Dominique LACHENAL, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Christine CHIRAT, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Composées à 95% de cellulose, les pâtes à dissoudre sont utilisées pour produire des fibres cellulosiques régénérées (viscose, Lyocell) et des dérivés cellulosiques (ester, éther ou nitrate de cellulose). Alternatives aux matériaux issus des ressources pétrolières, ces produits connaissent actuellement un fort regain d'intérêt. Ainsi, la production de pâte à dissoudre devrait croître fortement au cours de la prochaine décennie.
Objectif de cette thèse : proposer des procédés de conversion d'une pâte papetière de résineux en pâte à dissoudre. Pour cela, les hémicelluloses présentes dans les pâtes Kraft papetières doivent être extraites. Trois méthodes d'extraction d'hémicelluloses ont ainsi été étudiées : une extraction alcaline à froid (CCE) dans des conditions non conventionnelles, un procédé se divisant en deux étapes successives – un stade acide à haute température (150°C) suivi d'une extraction alcaline à chaud (AHCE) – et une hydrolyse enzymatique par trois enzymes commerciales (xylanase, mannanase, cellulase).
Les deux premières méthodes ont permis de produire des pâtes avec des caractéristiques proches des pâtes à dissoudre commerciales. Cependant, dans les trois voies d'extraction étudiées, l'extraction d'hémicelluloses n'a jamais atteint 100%. Des pré-traitements des pâtes (raffinage, explosion à la vapeur, oxydation TEMPO) ont alors été testés pour améliorer l'extraction des hémicelluloses. De nouvelles séquences de purification basées sur la combinaison d'une étape de raffinage suivie d'une extraction alcaline à froid (CCE), peuvent être ainsi imaginées.
La dernière partie de ces recherches a été consacrée au gonflement des pâtes à dissoudre. Les travaux ont abouti à la création d'une nouvelle méthode simple et rapide de caractérisation du gonflement des fibres de pâte cellulosique. Elle peut être, dans certaines conditions, considérée comme une mesure alternative de la réactivité des pâtes à dissoudre habituellement caractérisée par le test Fock.
Autres membres du jury
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Florian MARTOÏA

30 novembre 2015 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Nanocomposites et mousses à base de nanofibrilles de cellulose : rhéologie au cours de leur mise en forme et propriétés mécaniques
Direction
Naceur BELGACEM, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Pierre DUMONT, Professeur, INSA Lyon ♦♦ Laurent ORGÉAS, Directeur de Recherche CNRS, Laboratoire 3SR, Grenoble
Résumé
Ce travail porte sur l'incorporation de nanorenforts biosourcés, c'est-à-dire des nanofibrilles de cellulose (NFC), dans les matériaux composites à matrice polymère et les mousses. Ces nouveaux matériaux biosourcés peuvent par exemple être utilisés pour la conception de structures sandwich. L'étude à caractère expérimental, théorique et numérique s'articule autour de trois axes visant à optimiser tant les procédés d'élaboration que les propriétés en service de ces matériaux.
Dans un premier temps, la rhéologie des suspensions concentrées de NFC, fluides à seuil thixotropes, a été étudiée aux échelles macro- et mésoscopiques en utilisant un dispositif original de rhéométrie couplé à des mesures de champs cinématiques par vélocimétrie ultra-sonore. Nous montrons ainsi que l'écoulement des suspensions de NFC est fortement hétérogène et présente des glissements aux parois, de multiples bandes de cisaillement couplés avec des écoulements de type "bouchon". Sur la base de cette étude, un modèle rhéologique multi-échelles est proposé. Il tient compte d'une part de l'architecture anisotrope des réseaux connectés de NFC dans ces suspensions et, d'autre part, des interactions mécaniques et physico-chimiques aux échelles nanométriques. Il permet de montrer que les interactions colloïdales et hydrodynamiques ainsi que la tortuosité et l'orientation des NFC jouent un rôle majeur sur la contrainte seuil et sur le comportement rhéofluidifiant de ces suspensions.
Dans un deuxième temps, des nanocomposites à matrice polymère ont été élaborés sous forme de films en faisant varier sur une très grande plage la fraction volumique de NFC. En utilisant d'une part des techniques de microscopie (AFM, MEB) et de diffraction aux rayons X et, d'autre part, des essais mécaniques (traction, DMA), nous montrons que les NFC ont une orientation plane et s'organisent en réseaux connectés par des liaisons hydrogènes, que ces réseaux jouent un rôle majeur sur le comportement mécanique des nano-composites et que le comportement élastique des nanocomposites est bien en-deçà des prévisions données par les modèles micromécaniques de la littérature. De là, nous proposons un modèle multi-échelles alternatif où les principaux nano-mécanismes de déformation sont ceux se produisant dans les parties amorphes des NFC et au niveau des très nombreuses interfaces entre NFC.
Enfin, nous avons étudié l'influence des conditions d'élaboration, de la nature et de la concentration des NFC sur les microstructures (microtomographie synchrotron à rayons X), les propriétés mécaniques (essais de compression) et les micro-mécanismes de déformation (essai in situ en microtomographie) de mousses préparées par cryodessiccation de suspensions aqueuses de NFC.
Autres membres du jury
Tatiana BUDTOVA, Directeur de Recherche, Mines ParisTech ♦♦ Guillaume OVARLEZ, Directeur de Recherche CNRS, Université de Bordeaux ♦♦ Jean-Yves CAVAILLÉ, Professeur, INSA Lyon ♦♦ Véronique MICHAUD, Professeur, EPFL, Suisse ♦♦ Jean-Luc PUTAUX, Directeur de Recherche CNRS, Cermav, Grenoble

Marion HUET

24 novembre 2015 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Valorisation hydrothermale de la liqueur noire à des fins énergétiques et de chimie verte.
Direction
Dominique LACHENAL, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Anne ROUBAUD, Ingénieur de Recherche, CEA
Résumé
L'objectif de cette thèse est d'étudier la valorisation de la liqueur noire non soufrée par deux procédés hydrothermaux : la gazéification en eau supercritique et la liquéfaction hydrothermale. Ces procédés sont comparés au procédé actuel de valorisation – évaporation puis combustion dans une chaudière Tomlinson – selon trois critères : rendement énergétique, récupération du sodium et production de molécules aromatiques biosourcées.
Lors de la gazéification, il a été montré que la formation de gaz est compétitive à celle de char. Une chauffe rapide et des températures élevées favorisent le rendement gaz et par conséquent, le rendement énergétique. Cependant, les rendements énergétiques sont plus faibles qu'avec le procédé actuel car la conversion des composés aromatiques provenant de la lignine est faible dans la gamme de températures étudiée. Lors d'un procédé en continu, à plus haute température (700°C) avec une chauffe rapide, le rendement énergétique peut être le double par rapport au procédé actuel (simulé à l'équilibre thermodynamique). La pré-hydrolyse du bois avant cuisson et l'utilisation de bois de résineux à la place de feuillus défavorisent la conversion de la liqueur noire en gaz.
La liquéfaction, quant à elle, permet la formation de composés phénoliques et d'un biocrude dont la combustion permet un meilleur rendement énergétique que le procédé actuel. En effet, la lignine de la liqueur noire est hydrolysée en fragments réactifs pouvant être soit dégradés, soit recombinés pour former le biocrude. Cette dernière est favorisée par la présence des hydrates de carbone. L'utilisation de bois de feuillus et la pré-hydrolyse améliorent le rendement énergétique. La récupération du sodium est satisfaisante pour les deux procédés, validant ainsi la faisabilité de la substitution de la chaudière par ces procédés hydrothermaux.
Autres membres du jury
Maria Jose COCERO, Professeur, Université de Valladolid, Espagne ♦♦ Nicolas BROSSE, Professeur, Université de Lorraine ♦♦ Frédéric VOGEL, Professeur, Institut Paul Scherrer, Suisse ♦♦ Christine CHIRAT, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Elsa WEISS-HORTALA, Maître Assistant, École des Mines d'Albi-Carmaux

Seema SAINI

13 novembre 2015 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Modification de la surface de la nanocellulose pour conférer des propriétés actives à l'emballage.
Direction
Julien BRAS, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Naceur BELGACEM, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Cette thèse a permis de proposer des stratégies "vertes" pour la modification chimique de nanofibrilles de cellulose (NFC) afin de leur conférer des propriétés antimicrobiennes. Sept NFC fonctionnalisées différentes ont été produites en tenant compte des principes de développement durable et de la faisabilité industrielle dans le domaine des emballages de nouvelle génération.
Dans un premier temps, les NFC ont été fonctionnalisées avec de la cyclodextrine pour contrôler le relargage de molécules actives. Dans le cadre d'autres stratégies, des surfaces antimicrobiennes par contact ont été préparées en greffant des molécules naturelles ou en suivant les principes de biomimétisme. Les résultats sont très prometteurs et permettent l'obtention de surfaces clairement antimicrobiennes sans relargage de molécules. Des caractérisations de grande qualité ont confirmé ces greffages (par exemple : XPS, RMN, QCM-D) ainsi que les propriétés antimicrobiennes par rapport au staphylocoque doré (Staphylococcus aureus) ou au colibacille (Escherichia coli).
L'une des meilleures stratégies utilisant des NFC greffées avec des antibiotiques, a été produite à l'échelle du laboratoire et aussi implémentée à l'échelle semi-industrielle, avec pour objectif final la production d'emballages médicaux limitant les maladies nosocomiales.
Autres membres du jury
Graziano ELEGIR, Chercheur, Innovhub-SSI, Italie ♦♦ Lars WÅGBERG, Professeur, KTH Royal Institute of Technology, Suède ♦♦ Véronique COMA, Maître de Conférences, Université de Bordeaux ♦♦ Elisa ZENO, Chercheur, Centre Technique du Papier, Grenoble

Karima BEN HAMOU

24 octobre 2015 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Extraction de nanofibrilles de cellulose à structure et propriétés contrôlées : caractérisation, propriétés rhéologiques et applications nanocomposites.
Direction
Alain DUFRESNE, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2  ♦♦ Hamid KADDAMI, Professeur, Faculté des Sciences et Techniques Marrakech (Maroc)
Résumé
Les nanofibrilles de cellulose (NFC), obtenus par oxydation TEMPO des microfibrilles de cellulose native sous forme de suspensions colloïdales aqueuses, sont des nanoparticules biosourcées ayant des propriétés rhéologiques et optiques particulièrement séduisantes pour la conception de nanomatériaux à haute performance.
Le but principal de cette étude était de contrôler et d’optimiser les conditions de préparation de ces NFCs extraites du rachis de palmier dattier en examinant le temps d'oxydation et le nombre de passage à travers l'homogénéisateur. La réussite de la réaction a été démontrée par spectroscopies FT-IR. Le taux de groupements carboxyliques, calculé par dosage conductimétrique, était compris entre 221 et 772 μmol/g d'anhydroglucose. Les études morphologiques montrent que les NFCs oxydées sont assez bien individualisées grâce à l‘introduction de charges négatives à leur surface qui induisent des forces de répulsion électrostatique entre les fibrilles. Une attention particulière a été accordée à la viscoélasticité des suspensions NFC oxydées TEMPO dont le suivi a été réalisé par un rhéomètre ARES-G2TA.
Ces nanocharges ont ensuite été incorporées au sein d‘un thermoplastique (PVAc), puis les matériaux nanocomposites obtenus ont été caractérisés par MEB, ATG, DSC, DMA et par des tests mécaniques.
Autres membres du jury
Larbi BELACHEMI, Professeur, Faculté des Sciences et Techniques Marrakech (Maroc) ♦♦ Étienne FLEURY, Professeur, INSA de Lyon ♦♦ Youssef HABIBI, Chargé de Recherche, Luxembourg Institute of Science and Technology (Luxembourg) ♦♦ Abdelhakim ALAGUI, Professeur, Faculté des Sciences Semlalia Marrakech (Maroc)

Pedro Maximiano RAIMUNDO

14 octobre 2015 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Analyse et modélisation de l'hydrodynamique locale dans les colonnes à bulles
Direction
Alain CARTELLIER, Directeur de Recherche CNRS, LEGI ♦♦ Davide BENEVENTI, Chargé de Recherche CNRS, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Les colonnes à bulles sont largement utilisées dans les domaines du génie chimique et biochimique, grâce à leur configuration simple, exempte de toute partie mobile. Cependant, l’hydrodynamique de ces systèmes est encore très mal connue. En particulier, l’extrapolation entre colonnes à l’échelle du laboratoire et colonnes industrielles n’est pas maîtrisée, de sorte que les simulations bi-fluides ne conduisent à des résultats réalistes que via un ajustement ad hoc fonction de la taille de colonne, ajustement portant généralement sur la taille des bulles.
Pour progresser sur la question de l’up-scaling en colonnes à bulles, des expériences ont été menées sur une large gamme de paramètres avec des tailles de colonnes allant de 0.15 à 3 m de diamètre, et des vitesses superficielles gaz comprises entre 3 et 35 cm/s, générant des taux de vide atteignant les 35%. Pour disposer de conditions hydrodynamiques comparables, un soin tout particulier a été consacré à produire des bulles quasi identiques pour toutes ces conditions. De même, les effets de coalescence ont été bloqués. Parallèlement, une batterie de techniques de mesure a été déployée : sonde optique conique, imagerie endoscopique, capteur de Pavlov. Une nouvelle technique de mesure de la dimension horizontale des bulles, basée sur la corrélation spatiale de signaux provenant de deux sondes optiques parallèles, a aussi été proposée et validée en écoulements à bulles fortement agités et à taux de vide élevés.
La base de données acquise sur les évolutions radiale et axiale de l’hydrodynamique locale (taux de vide, taille de bulles, vitesses phasiques et leurs fluctuations...) a permis de clarifier les lois d’échelle intervenant dans ces systèmes. En particulier, il a été montré que l’auto-similarité de ces écoulements en conditions hétérogènes conduit à un débit liquide entraîné qui croît avec le diamètre de la conduite comme D2 (gD)1/2 : la capacité d’entraînement d’une colonne à bulles est donc fixée par le seul diamètre de colonne et ne dépend pas de la vitesse superficielle du gaz injecté. Par ailleurs, le caractère hétérogène se traduit par de forts gradients de concentration au sein de structures à méso-échelle : la dynamique collective qui en résulte s’avère affecter très fortement la vitesse relative moyenne entre phases.
En s’inspirant des travaux de Simonnet et al. (2008), cette dynamique été représentée par l’introduction d’un swarm factor dans la loi de traînée. Dans ces conditions, les simulations 3D URANS bi-fluides deviennent aptes à reproduire les effets d’échelle observés sur toute la plage de conditions considérées et ce, sans ajustement ad hoc.
Autres membres du jury
Evelyne MAURET, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Dominique LEGENDRE, Enseignant-Chercheur, Université de Toulouse III ♦♦ Romain VOLK, Maître de Conférences, ENS de Lyon ♦♦ Daniele MARCHISIO, Professeur, Politecnico di Torino, Italie ♦♦ Claude DANIEL, Ingénieur de Recherche, Solvay ♦♦ Frédéric AUGIER, Ingénieur de Recherche, IFP Energies nouvelles ♦♦ Ann FORRET, Ingénieur de Recherche, IFP Energies nouvelles

Oleksandr NECHYPORCHUK

2 octobre 2015 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Nanofibres de cellulose pour la production de bio-nanocomposites
Direction
Ana Maria BOTELHO DO REGO, Maître de Conférences, Instituto Superior Técnico (Portugal) ♦♦ Frédéric PIGNON, Directeur de Recherche CNRS, Laboratoire Rhéologie et Procédés, Grenoble ♦♦ Naceur BELGACEM, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Dans le contexte du développement des matériaux biocomposites, l'un des principaux défis est de remplacer les matières plastiques à base de pétrole par des matériaux biosourcés. En raison de leur origine naturelle, de leur résistance relativement élevée et de leur capacité à former des produits transparents, les nanofibres de cellulose possèdent un fort potentiel d'application dans les matériaux composites.
Cette thèse a porté sur l'optimisation des procédés de production de nanofibres de cellulose par des traitements biochimiques et mécaniques. Ensuite, les propriétés rhéologiques et structurales de ces nano-éléments dans des milieux aqueux ont été étudiées. Enfin, la production de composites à base de latex a été réalisée. Les questions de dispersion homogène de nanofibres de cellulose dans la matrice et les interactions entre ces deux composants ont été particulièrement abordées.
Autres membres du jury
Étienne FLEURY, Professeur, INSA de Lyon ♦♦ Alain PONTON, Directeur de Recherche CNRS, Université Paris Diderot ♦♦ Ana Paula DUARTE, Professeur, Universidade da Beira Interior (Portugal) ♦♦ Albert MAGNIN, Directeur de Recherche CNRS, Université Grenoble Alpes ♦♦ Amelia ALMEIDA, Professeur adjoint, Instituto Superior Técnico (Portugal)

Besma BERRIMA

28 septembre 2015 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Étude structurale et chimique de la lignine d'Alfa et sa valorisation comme macromonomère et/ou précurseur du charbon actif.
Direction
Naceur BELGACEM, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Sami BOUFI, Professeur, Université de Sfax, Tunisie ♦♦ Gérard MORTHA, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
La lignine extraite de la liqueur noire d'alfa (Stipa tenacissima) a été caractérisée puis valorisée selon deux approches différentes : son utilisation après modification chimique pour la synthèse des mousses de polyuréthane et sa pyrolyse simple pour fabriquer le charbon actif. En effet, une étude comparative concernant la caractérisation des fonctions hydroxyles a été réalisée en recourant à plusieurs méthodes et techniques, notamment la titration conductimétrique, la spectroscopie différentielle UV-visible et la spectroscopie RMN du 13C.
Dans la première approche, la lignine a été convertie en polyols liquides grâce à une réaction d’extension de chaîne avec l’oxyde de propylène (oxypropylation). Les formulations des polyols ont été optimisées en contrôlant l’effet de différents paramètres : lignine/oxyde de propylène, taux de catalyseur, masse moléculaire, indice d’hydroxyle, viscosité et température de transition vitreuse. Les indices d’hydroxyles et la viscosité des polyols produits ont été caractérisés. Les mousses rigides de polyuréthane ont été évaluées en termes de densité, de morphologie et de propriétés mécaniques.
La lignine a ensuite été utilisée comme précurseur de charbon actif sans aucun traitement d’activation et comparée avec du charbon actif commercial. Une étude cinétique de l’adsorption a montré que l’équilibre d’adsorption est atteint au bout de 50 minutes en suivant un modèle de pseudo-premier ordre. L’étude des isothermes d’adsorption a révélé que le charbon lignine retient efficacement les ions métalliques et présente une capacité d’adsorption maximale entre 200 et 400 μmol/g pour des concentrations très inférieures à 20 ppm. Le charbon, obtenu après saturation en ions métalliques, a été régénéré efficacement par lavage avec une solution d’EDTA ou une solution d’acide nitrique.
En conclusion, les deux approches de valorisation de la lignine extraite de la liqueur noire d’alfa ont donné des matériaux ayant des propriétés prometteuses : dans la majorité des cas, des propriétés similaires à celles des matériaux conventionnels, ce qui représente une option viable d’une valorisation rationnelle de déchet industriel abondant et provenant d’une source renouvelable.
Autres membres du jury
Souhir ABID, Professeur, Université de Sfax, Tunisie ♦♦ Étienne FLEURY, Professeur, INSA Lyon ♦♦ Latifa BERGAOUI, Professeur, INSAT, Tunisie ♦♦ Limam EL ALOUI, Professeur, Université de Gafsa, Tunisie

Fedia BETTAIEB EP KHIARI

26 septembre 2015 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Valorisation des déchets cellulosiques tunisiens.
Direction
Alain DUFRESNE, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Naceur BELGACEM, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Farouk MHENNI, Professeur, Université de Monastir, Tunisie
Résumé
En Tunisie, de nombreuses sources cellulosiques sont disponibles en grandes quantités : par exemple des déchets d’origine agricole (tige de vigne) et d'origine marine (Posidonia oceanica feuilles et pelotes). La valorisation de ces déchets peut constituer une activité économique intéressante permettant la production de nouveaux produits et de matériaux biosourcés c'est-à-dire obtenus à partir de la biomasse végétale.
Cette thèse porte sur la préparation, la caractérisation et l’application de la nanocellulose. En fait, différentes qualités de nanocellulose – des nanocristaux de cellulose (NCC) et des nanofibrilles de cellulose (NFC) – ont été produites et caractérisées par diverses méthodes. Objectif : mieux comprendre la structure et la morphologie des nanofibres obtenues à partir des deux plantes précitées. Enfin, plusieurs nanocomposites ont été élaborés en utilisant soit des nanocristaux de cellulose soit des nanofibrilles de cellulose comme éléments de renfort de matrices polymères de type polyacrylate.
Les résultats obtenus ont été comparés à ceux reportés pour d’autres sources de plantes annuelles et de bois. Ils montrent clairement que l’on peut considérer la Posidonia oceanica et la tige de vigne comme de nouvelles sources d’éléments de nano-renfort dans les applications nanocomposites.
Autres membres du jury
Mustapha MAJDOUB, Professeur, Université de Monastir, Tunisie ♦♦ Étienne FLEURY, Professeur, INSA Lyon ♦♦ Samir BOUFI, Professeur, Université de Sfax, Tunisie

Thibaut MARTINI

31 mars 2015 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Étude de la formulation d'encre à base de précurseurs Cu, Zn, Sn S et du recuit de cristallisation pour le dépôt hors vide de couches photovoltaïques
Direction
Anne BLAYO, Enseignant-chercheur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Céline MARTIN, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Konstantin TARASOV, Chercheur, CEA Grenoble
Résumé
La kësterite (CZTS) est un matériau semi-conducteur composé uniquement d'éléments abondants. Son gap direct compris entre 1.0 et 1.5 eV en fait un excellent candidat pour remplacer les absorbeurs actuellement utilisés dans les modules photovoltaïques en couches minces.
Cette thèse décrit la fabrication de couches minces de kësterite par impression de nanoparticules suivie d’un recuit de cristallisation. Différentes synthèses hydrothermales de nanoparticules ont été développées, dont certaines en réacteur à flot continu, en vue d'un développement à plus grande échelle. L’influence des types de précurseurs et des conditions de synthèse sur la composition chimique des particules est étudiée et leur pureté est évaluée.
Le comportement en dispersion colloïdale est ensuite caractérisé et trois fonctionnalisations de surface à base de dodecanethiol, dodecyl pyrrolidone et anions sulfures sont présentées. Ces stabilisations permettent de fabriquer une encre jet d'encre et spray adaptée au dépôt sur molybdène. Les couches imprimées et séchées sont recuites sous atmosphère de soufre. Des recuits d'au moins 120 minutes sont nécessaires. Cependant, la croissance des couches est hétérogène lorsque celles-ci sont imprimées avec les nanoparticules stabilisées par le dodecanethiol et le dodecyl pyrrolidone. La présence de carbone dans les couches, identifiable par spectroscopie Raman, inhibe la croissance du matériau. Seules les couches minces imprimées à l’aide de nanoparticules purifiées et stabilisées par anions sulfures permettent la croissance homogène du matériau lors du recuit.
Autres membres du jury
Stéphane DANIELE, Professeur, IRCELYON, Lyon ♦♦ John KESSLER, Professeur, Institut des Matériaux Jean Rouxel, Nantes ♦♦ Anne DAVIDSON,  Maître de Conférences, Laboratoire de Réactivité de Surface UPMC, Paris ♦♦ Anne KAMINSKY, Professeur, IMEP-LAHC, Grenoble ♦♦ Georges BRÉMOND, Professeur, INSA Lyon ♦♦ Alain RICAUD, Président, Screen Solar

Rédigé par Anne Pandolfi

mise à jour le 2 mars 2016

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