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LGP2, un pôle de recherche innovant
LGP2, un pôle de recherche innovant

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LGP2 - Thèses soutenues, 2017

Vivien DELOULE

11 décembre 2017 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Étude sur l’extraction et la caractérisation d’oligomères d’hémicellulose de bois résineux et leur influence sur le microbiote intestinal.
Direction
Christine CHIRAT, Maître de Conférences HDR, Grenoble INP-Pagora / LGP2  ♦♦ Bertrand TOUSSAINT, Professeur, CHU Grenoble Alpes / Université Grenoble Alpes
Résumé
Détermination du potentiel prébiotiques des hémicelluloses de bois résineux.
Autres membres du jury
Ana Paula DUARTE, Professeur, Université de Beira Interior (Portugal)  ♦♦ Maija TENKANEN, Professeur, Université d'Helsinki (Finlande) ♦♦ Pauline ANTON-GAY, Maître de Conférences HDR, UniLaSalle, Beauvais ♦♦ Claire BOISSET-HELBERT, Ingénieur de Recherche, Cermav

Vincent FAURE

5 décembre 2017 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie [Thèse en ligne]
Sujet
Contrôle de la formation de motifs conducteurs par jet d’encre : maîtrise multi-échelle des transferts de matière dans des suspensions nanométriques.
Direction
Anne BLAYO, Enseignant-chercheur HDR, Grenoble INP-Pagora / LGP2  ♦♦ Yahya RHARBI, Chargé de recherche CNRS, LRP  ♦♦ Aurore DENNEULIN, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Ce travail de thèse est centré sur la compréhension des mécanismes mis en jeu lors de l’impression d’encres à base de nanoparticules d’argent en jet d’encre dans le but d’optimiser la production de fines (<100 μm) pistes conductrices performantes et homogènes. L’impression jet d’encre se décompose en plusieurs étapes : l’éjection de gouttelettes picovolumétriques, l’impact sur le support, l’étalement et le séchage. La phase de séchage est une phase complexe sujette aux phénomènes de transfert de matière comme l’effet coffee ring. Cet effet, dû au flux capillaire qui induit un mouvement du centre vers les bords de la goutte, conduit la majorité des particules en suspension sur les bords du motif imprimé.
L’objectif de ce travail est de décrire et de comprendre précisément les mécanismes qui opèrent et qui conduisent à ces effets de transfert de matière pour les limiter, voire les annuler et ainsi garantir la production de pistes conductrices fines et homogènes aux performances élevées. Pour atteindre cet objectif, trois axes de travail ont été développés. Une première étude s’est concentrée sur l’analyse des différentes phases régissant la vie d’une goutte éjectée en jet d’encre. L’identification et l’optimisation des paramètres clés influençant la morphologie des gouttes jet d’encre après séchage ont été réalisées avec un focus particulier sur l’influence de la température du support. Quatre indices géométriques sont proposés pour caractériser quantitativement l’homogénéité du profil des gouttes produites. Une seconde partie du travail s’est spécifiquement concentrée sur la phase de séchage des gouttes picovolumétriques pour comprendre les phénomènes engagés. Une modélisation du séchage des gouttes est notamment proposée pour permettre une meilleure compréhension des phénomènes de transfert de matière observés. Enfin, une dernière partie s’intéresse à la production par jet d’encre de fines lignes conductrices (cas de gouttelettes juxtaposées). Des corrélations entre la morphologie des lignes, celle des gouttes individuelles et les performances électriques seront établies afin de produire des systèmes optimisés.
Autres membres du jury
Laurent LIMAT, Directeur de Recherche CNRS, Université Paris Diderot  ♦♦ Fritz BIRCHER, Professeur, iPrint Institute, Fribourg (Suisse) ♦♦ Marc PRAT, Directeur de Recherche CNRS, INP Toulouse ♦♦ Albert MAGNIN, Directeur de Recherche CNRS, LRP, Grenoble

Erwan GICQUEL

1er décembre 2017 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés [Thèse en ligne]
Sujet
Développement d’hydrogels de nanocristaux de cellulose stimulables pour des applications fonctionnelles.
Direction
Julien BRAS, Maître de Conférences HDR, Grenoble INP-Pagora / LGP2  ♦♦ Céline MARTIN, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
L’originalité de ce projet consiste à développer et étudier de nouvelles structures hybrides à base de nanocelluloses et de polymères stimulables. L’objectif est de concevoir des hydrogels aux propriétés thermosensibles. Les nanocelluloses, nanoparticules issues de la cellulose, sont de deux types ̶ les nanocristaux de cellulose (CNC) et les nanofibrilles de cellulose (CNF) ̶ et possèdent des propriétés particulières.
Cette étude se concentre sur l’élaboration d’hydrogels de nanocristaux de cellulose. Plusieurs polymères thermosensibles sont employés pour leur biocompatibilité et leur température de solution critique (LCST) aux abords de la température du corps humain. Ce travail consiste en la préparation des systèmes sur les principes de la chimie verte, l’étude rhéologique de ces gels thermosensibles et la réalisation d’applications à forte valeur ajoutée pour ces biomatériaux uniques.
Les interactions physico-chimiques CNC-polymères sont étudiées à l’aide des équipements SANS et SAXS. L’utilisation de « block copolymers » permet d’obtenir des suspensions de nanocristaux de cellulose aux caractéristiques rhéologiques intéressantes : de l’état liquide à température ambiante à la consistance de gel à température du corps humain. D’un point vue applicatif, les hydrogels ainsi produits permettent de déployer des systèmes injectables pour le secteur biomédical ainsi que des surfaces thermosensibles.
Autres membres du jury
Bernard CATHALA, Directeur de Recherche, INRA, Nantes  ♦♦ Wim THIELEMANS, Professeur, Université catholique de Louvain, Belgique ♦♦ Emily CRANSTON, Professeur, McMaster University, Canada ♦♦ Frédéric BOSSARD, Professeur, LRP, Grenoble ♦♦ Bruno JEAN, Chargé de Recherche, Cermav, Grenoble ♦♦ Frédéric PIGNON, Directeur de Recherche, LRP, Grenoble

Charlène REVERDY

16 novembre 2017 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Applications industrielles de nanocelluloses fonctionnelles.
Direction
Julien BRAS, Maître de Conférences HDR, Grenoble INP-Pagora / LGP2  ♦♦ Naceur BELGACEM, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Ce projet s’est focalisé sur l’ajout de nouvelles propriétés à des papiers à l’aide de nanocelluloses fonctionnelles.
Les nanocelluloses sont des nanoparticules extraites du bois pouvant être divisées en deux catégories : les nanofibrilles de cellulose (CNF) et les nanocristaux de cellulose (CNC).
Cette thèse a porté essentiellement sur l’utilisation des nanofibrilles de cellulose. Leur réactivité chimique a été employée pour les fonctionnaliser avec des organotrialkoxysilanes. Le fort enchevêtrement et la grande viscosité de ces nanofibrilles de cellulose en suspension ont servi à synthétiser des petites particules de silsesquioxane afin de rendre le matériau final antimicrobien et (super)hydrophobe.
Les connaissances obtenues par l’étude menée sur des films modèles de CNF ont ensuite été appliquées au couchage du papier. Ces nanofibrilles de cellulose fonctionnelles ont donc été évaluées pour développer un papier possédant une surface antimicrobienne, anti-adhérente, barrière aux graisses ou superhydrophobe.
Autres membres du jury
Gilles SEBE, Maître de Conférences, ENSCBP, Bordeaux ♦♦Elisa ZENO, Ingénieur de Recherche, Centre Technique du Papier, Grenoble ♦♦ Didier LEONARD, Professeur, Université Lyon I ♦♦ Monika ÖSTERBERG, Professeur, Aalto University, Finlande

David GOSSELIN

6 octobre 2017 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Vers un dispositif de diagnostic Point-of-Care intégré : utilisation de la capillarité ainsi que des procédés de thermoformage et de sérigraphie.
Direction
Didier CHAUSSY, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Naceur BELGACEM, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Jean BERTHIER, Ingénieur de Recherche, CEA, Grenoble
Résumé
Grâce à la microfluidique (i.e. la manipulation d’un fluide dans un système ayant une dimension caractéristique submillimétrique), il est possible d’imaginer l’intégration de l’ensemble des fonctions ordinairement réalisées en laboratoire dans un système miniaturisé, autrement dit de créer un laboratoire sur puce. Efficacité et bas coût peuvent être combinés pour mettre au point un dispositif de diagnostic médical utilisable en dehors des infrastructures médicalisées, appelé système Point-of-Care. Pour ce faire, il semble important de concevoir l’intégration des différents composants du système d’une façon cohérente, en prenant en compte l’ensemble des contraintes imposées par l’application finale ciblée. Cette thèse a été effectuée dans l’optique de proposer une réponse à cette problématique d’intégration dans le cadre du développement d’un système microfluidique de diagnostic Point-of-Care basé sur une réaction d’amplification d’ADN isotherme LAMP.
Pour proposer un système bon marché, facile à industrialiser, le papier est utilisé comme support et le thermoformage comme moyen de production. En effet, ce matériau et ce procédé bénéficient déjà de fabrications en série. De plus, leur faible coût permet d’envisager un dispositif final peu onéreux.
Pour détecter la réaction de LAMP, la présence de fonctions actives telles qu’un chauffage et un outil de détection est nécessaire. Leur intégration a été réalisée par procédé sérigraphique. Le chauffage est effectué par effet Joule grâce au dépôt d’une couche d’encre conductrice à base de carbone. La détection, quant à elle, est faite par méthode potentiométrique, à l’aide d’une électrode couverte de polyaniline. Ces méthodes s’avèrent pertinentes car elles permettent de superposer les différentes fonctions actives et de les intégrer directement dans le système microfluidique.
Autres membres du jury
Stéphanie BRIANÇON, Professeur, Université Claude Bernard Lyon 1 ♦♦ Chantal FOURNIER-WIRTH, Directeur de Recherche, ESF Pyrénées-Méditerranée, Toulouse ♦♦ Jean-Christophe BARET, Professeur, Université de Bordeaux

Ying SHAO

29 septembre 2017 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie [Thèse en ligne]
Sujet
Utilisation de matériaux lignocellulosiques et du procédé d’impression 3D pour élaborer des structures conductrices.
Direction
Davide BENEVENTI, Directeur de Recherche CNRS, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Didier CHAUSSY, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Philippe GROSSEAU, Directeur de Recherche (École des Mines, Saint-Étienne)
Résumé
L’objectif de cette thèse est de créer des structures conductrices (électriquement) par pyrolyse et résistantes (mécaniquement), à partir de technologie additive 3D (extrusion de gel), en utilisant exclusivement des matériaux lignocellulosiques.
Les matériaux sélectionnés ̶ microfibrilles de cellulose (MFC), lignosulfonate de sodium (LS ou NaLS) et cellulose en poudre (CP) ̶ peuvent servir à fabriquer des hydrogels aqueux compatibles avec l’impression 3D (extrusion) et dont la formulation a été optimisée pour le procédé de pyrolyse. L’effet de la température et de la composition des mélanges sur ce dernier a été exploré. La cinétique et la nature des émissions ont été caractérisées par thermogravimétrie couplée à une spectrométrie de masse. À partir de ces données, des modèles cinétiques multi-composés ont été proposés pour décrire les vitesses réactionnelles observées
De plus, les paramètres du procédé d’impression 3D par extrusion ont été optimisés afin de permettre la mise en forme, avec une excellente définition, de structures de géométries complexes à base de précurseurs de carbone.
Autres membres du jury
Pascaline PRÉ, Professeur,  École des Mines, Nantes ♦♦ Sylvain SALVADOR, Professeur, École des Mines, Albi ♦♦ Salaheddine SKALI-LAMI, Maître de Conférences HDR, Université de Lorraine

Victor THÉNOT

12 juillet 2017 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Impression et recuits sélectifs d'encres métalliques sur papier. Optimisation des propriétés électriques de boucles RFID-HF en vue d’une production industrielle.
Direction
Nadège REVERDY-BRUAS, Maître de Conférences HDR, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Denis CURTIL, Ingénieur de Recherche, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Mohamed SAADAOUI, Maître de Conférences, École des Mines, Saint-Étienne
Résumé
Cette thèse étudie le potentiel d'un papier à fort lissé pour la production de masse de tags RFID-HF imprimés. Les caractérisations menées sur le papier PowerCoat HD mettent en évidence une haute tolérance à la température et une faible rugosité. De fait, il se présente comme une sérieuse alternative au recours à des films polymères (PET. PEN, Pl, etc.), permettant de développer pleinement les performances électriques des encres conductrices métalliques.
Deux procédés d'impression industriels sont considérés : la flexographie et la sérigraphie qui, depuis des décennies, ont toutes deux fait leurs preuves pour l'impression graphique à hautes cadences. Leur potentiel pour imprimer à grande échelle des dispositifs électroniques à bas coût est discuté dans ces travaux. De plus, les performances électriques d'encres commerciales à base d’argent sont examinées en fonction de la taille des particules qui les composent. En effet, l'usage de particules métalliques à l'échelle nanométrique peut faciliter l'activation des mécanismes de diffusion atomique, améliorant ainsi le contact physique entre les particules et favorisant la conduction électrique. En outre, les encres à microparticules sont moins coûteuses et leurs conditions d'utilisation moins contraignantes. Toutefois, la coalescence des particules métalliques après l'impression ne peut être initiée sans un traitement thermique de recuit.
Le recuit est généralement réalisé dans une étuve ou un tunnel à air chaud. La température doit rester inférieure à la tolérance du substrat ce qui permet d’atteindre des performances électriques cependant limitées pour des procédés durant plusieurs minutes. Pour tenir compte des contraintes d'une production industrielle et obtenir les meilleures performances électriques en un temps réduit, l'un des principaux axes de recherche explorés est le déploiement des technologies émergentes de recuit photonique proche infrarouge (NIR) et de lumière intense pulsée (IPL). Ces dernières sont basées sur l'absorption de l'énergie lumineuse par le film d'encre provoquant ainsi son échauffement rapide. En outre, l'important différentiel d'absorption entre les encres et le substrat contribue à une sélectivité de ces procédés limitant la dégradation du support tout en atteignant, au niveau de l'encre, des températures pouvant dépasser 300°C. Pour chaque procédé de recuit, l'influence des différents paramètres sur les performances électriques finales a été étudiée par un suivi in situ de la résistance, permettant un échantillonnage allant jusqu'à 250 kHz.
Finalement, des boucles RFlD-HF ont été imprimées, recuites dans les conditions précédemment optimisées puis caractérisées. Les coûts de production ont été estimés afin de distinguer les contributions liées à l'encre, au support et à la puce électronique en silicium. Les résultats obtenus mettent en évidence le potentiel du papier PowerCoat HD, couplé à une impression en flexographie et à un recuit proche infrarouge, permettant la production à grande échelle de tags RFID-HF pour un coût matière total de 5 centimes d'euros.
Autres membres du jury
Philippe DELAPORTE, Directeur de Recherche CNRS, Aix-Marseille Université ♦♦ Hélène DEBEDA, Maître de Conférences HDR, Université de Bordeaux ♦♦ Damien DELERUYELLE, Professeur, INSA Lyon ♦♦ Tan-Phu VUONG, Professeur, Grenoble INP-Phelma ♦♦ Bernard RATIER, Professeur, XLIM, Limoges

Megan SMYTH

27 juin 2017 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie [Thèse en ligne]
Sujet
Matrice à base de nanocellulose stimulable pour croissance de cellules.
Direction
Julien BRAS, Maître de Conférences HDR, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Autres membres du jury
Catherine PICART, Professeur, Grenoble INP  ♦♦ Kristin SYVERUD, Professeur, NTNU (Norvège) ♦♦ Tanja ZIMMERMANN, Directeur de Recherche, EMPA (Suisse) ♦♦ Claire ROME, Maître de Conférences, Université Grenoble Alpes ♦♦ Johan FOSTER, Professeur associé, Virginia Tech (États-Unis)

Sébastien RAYNAUD

14 février 2017 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Développement de nouveaux matériaux barrière utilisant des microfibrilles de cellulose.
Direction
Alain DUFRESNE, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ David GUÉRIN, Manager d'Unité de Recherche, Centre Technique du Papier, Grenoble
Résumé
Cette thèse se situe dans un contexte de développement de matériaux barrière renouvelables, recyclables et biodégradables destinés à l'emballage alimentaire papier-carton. Deux stratégies sont étudiées : d’une part, recourir aux microfibrilles de cellulose (MFC) pour former une couche barrière laminée à l'état humide sur carton et, d’autre part, les utiliser en tant qu'additif dans une sauce de couchage barrière à base aqueuse.
Il en ressort que l'usage des MFC pour la production de couches barrière est prometteuse dans les deux cas. La lamination de MFC sur carton permet d'obtenir de bonnes propriétés barrière à l'oxygène et à la graisse grâce à des MFC hautement fibrillées. L'association carton-MFC présente une forte adhésion après séchage, permettant d'éviter l'emploi de colle.
Dans le cas du couchage composite, pour diminuer la viscosité et améliorer la barrière, il est préférable d'utiliser un faible taux de MFC dans un alcool polyvinylique (PVOH) complètement hydrolysé ayant un faible degré de polymérisation. L'ajout de MFC dans une sauce de couchage composite montre leur capacité à améliorer la cinétique de séchage du PVOH. L’utilisation combinée de MFC et de charges lamellaires présente un effet de synergie sur leurs états de dispersion dans une solution de PVOH, ce qui rend leur usage possible afin d’améliorer la barrière à la vapeur d'eau en conditions humides, tout en évitant la formation d'agrégats susceptibles de détériorer la barrière à l'oxygène.
Cette thèse contribue à démontrer le potentiel des microfibrilles de cellulose pour la formation de couches barrière, ouvrant ainsi la voie au développement de nouveaux matériaux pour des emballages plus écologiques.
Autres membres du jury
Hélène ANGELLIER-COUSSY, Maître de Conférences, Université de Montpellier  ♦♦ Yves GROHENS, Professeur, Université Bretagne Sud ♦♦ Jose-Maria LAGARON, Directeur de Recherche, Consejo Superior de Investigaciones Científicas, Espagne ♦♦ Laurent HEUX, Directeur de Recherche CNRS, Université Grenoble Alpes

Wilson PIRES FLAUZINO NETO

26 janvier 2017 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie [Thèse en ligne]
Sujet
Étude morphologique des nanocristaux de cellulose et application nanocomposites.
Direction
Alain DUFRESNE, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Harumi OTAGURO, Professeur, Université Fédérale de Uberlândia (Brésil)
Résumé
Puisque cette thèse présente deux études indépendantes sur les nanocristaux de cellulose, le résumé a été divisé en deux sections qui font référence aux chapitres II et III, respectivement.Investigation morphologique et structurelle des nanocristaux de cellulose I et II préparés par hydrolyse à l'acide sulfuriqueLe but du travail de recherche présenté dans le chapitre II était de produire, de caractériser et de comparer les CNC obtenus à partir de la pâte de bois d'eucalyptus en utilisant trois méthodes différentes: i) l'hydrolyse classique à l'acide sulfurique (CN-I), ii) l'hydrolyse acide de la cellulose précédemment mercerisée par traitement alcalin (MCN-II), et iii) la solubilisation de la cellulose dans l'acide sulfurique et la recristallisation subséquente dans l'eau (RCN-II). Les trois types de CNC préparés présentent des morphologies et des structures cristallines différentes. Lorsque les conditions d'hydrolyse acide sont mises en place de telle sorte que les domaines cristallins dans la pâte de bois initial et la cellulose mercerisée (WP et MWP, respectivement) sont préservés (60 wt% H2SO4, 45°C, 50 min), les nanocristaux résultants conservent la nature fibrillaire des fibres d’origine (c'est-à-dire que l'axe de la chaîne est parallèle au grand axe des particules aciculaires) et leur type allomorphe initial (I pour WP et II pour la MWP). Dans les deux cas, les particules sont principalement composées de quelques cristallites élémentaires liées latéralement. Les nanocristaux unitaires dans les CNC préparés à partir de cellulose mercerisée (MCN-II) sont plus courts, mais plus larges que ceux préparés à partir des fibres de cellulose I (CN-I). Si des conditions plus sévères sont considérées (64 wt% H2SO4, 40°C, 20 min), ce qui entraîne la dépolymérisation et la dissolution de la cellulose native, les chaînes courtes recristallisent en rubans de Cell-II lors de la régénération dans l'eau à température ambiante. Dans ces rubans tortueux, l'axe de la chaîne serait perpendiculaire au grand axe du nanocristal et parallèle à son plan basal.La structure moléculaire et cristalline unique des nano-rubans implique qu'un nombre plus élevé d'extrémités de chaîne réductrice sont situées à la surface des particules, ce qui peut être important pour des modifications chimiques subséquentes et pour de potentielles applications spécifiques telles que la biodétection et la bio-imagerie. Donc, cette étude permet de mieux comprendre la structure cristalline et la morphologie de la CNC obtenue par régénération à l'acide sulfurique.Propriétés mécaniques de nanocomposites de caoutchouc naturel renforcé avec des nanocristaux de cellulose à facteur de forme élevé extraits de la coque de sojaDans cette étude, les CNCs ont été isolés des coques de soja à partir d’un traitement par hydrolyse avec de l'acide sulfurique. Ces CNCSH ont été utilisés comme phase de renfort dans une matrice NR par casting à différents taux de charge, à savoir 1, 2.5 et 5% en poids. Les effets des CNCSH sur la structure ainsi que sur les propriétés thermiques et mécaniques du NR ont été étudiés. Par exemple, en ajoutant seulement 2,5% en poids de CNC, le module de conservation en traction du nanocomposite à 25 °C est environ 21 fois plus élevé que celui de la matrice NR non chargée. Cet effet de renfort est supérieur à celui observé pour les CNCs extraits d'autres sources. Il peut être attribué non seulement au facteur de forme élevé de ces CNCs, mais aussi à la rigidité du réseau percolant de nanoparticules formé au sein de la matrice polymère. De plus, il a été constaté que la sédimentation des CNC pendant la mise en œuvre du film nanocomposite par casting joue un rôle crucial sur les propriétés mécaniques. Une contribution importante de ce travail est de mettre en évidence l'importance de la sédimentation des CNCs, pendant l'étape d'évaporation sur les propriétés mécaniques des nanocomposites, ce qui est rarement mentionné dans la littérature.
Autres membres du jury
Vivian CONSUELO REOLON SCHMIDT, Professeur,  Université Fédérale de Uberlândia (Brésil) ♦♦ Daniel ALVES CERQUEIRA, Professeur, Université Fédérale du Triângulo Mineiro (Brésil) ♦♦ Alessandra DE ALMEIDA LUCAS, Professeur, Université Fédérale de São Carlos (Brésil) ♦♦ Luís CARLOS DE MORAIS, Professeur, Université Fédérale du Triângulo Mineiro (Brésil)

Rédigé par Anne Pandolfi

mise à jour le 18 mai 2018

Grenoble INP Institut d'ingénierie Univ. Grenoble Alpes