Aller au menu Aller au contenu
LGP2, un pôle de recherche innovant
LGP2, un pôle de recherche innovant

> Recherche > Doctorat, post-doctorat

LGP2 - Thèses soutenues, 2019

Lucas DOLLIÉ

27 mai 2019 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Concepts et développements pour la production de cellulose blanchie, pure ou oxydée à partir de matière lignocellulosique à recycler.
Direction
Gérard MORTHA, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2  ♦♦ Nathalie MARLIN, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Les papiers et cartons récupérés sont aujourd’hui recyclés en nouveaux matériaux similaires. Les vieux cartons, en particulier, sont ainsi transformés en nouveaux cartons. Riches en matière lignocellulosique, les cartons récupérés pourraient remplacer le bois dans la production de produits de plus haute valeur ajoutée. Cette thèse a donc exploré le potentiel des procédés existants de délignification, blanchiment et purification appliqués sur des mélanges fibreux simulant la composition de différents cartons, pour la production de pâte papetière blanchie et de pâte à dissoudre, constituée de cellulose purifiée utilisée pour fabriquer des fibres textiles et des bioplastiques.
Le traitement appliqué est composé d’une cuisson Kraft, suivie d’une séquence de blanchiment classique D0-Ep-D1 puis, dans le cas de la production de pâte à dissoudre, d’une purification de type CCE. Les cartons à traiter ayant des compositions fibreuses variables, toute l’étude a été conduite sur des mélanges fibreux modèles, composés de fibres de pâte Kraft écrue et de pâte mécanique. Dans tous les cas, des pâtes blanchies ont été produites, avec toutefois certains inconvénients : degré de polymérisation de la cellulose assez bas, en dessous des standards des pâtes papetières ; certaines pâtes sont difficiles à purifier. De plus, il s’avère que la qualité du produit final, les performances des procédés et leur impact environnemental dépendent très largement de la composition fibreuse du mélange. Enfin, le traitement d’un carton industriel a révélé que les charges minérales contenues dans le matériau limitent sa revalorisation.
La faible qualité des pâtes blanchies à usage papetier a conduit à tester une autre voie de valorisation : la production de cellulose oxydée pour nanofibrilles de cellulose (NFC). Un nouveau procédé de pré-oxydation pour les pâtes Kraft écrue a été développé : il combine blanchiment et oxydation du substrat dans un stade unique en utilisant le catalyseur TEMPO et des agents oxydants classiquement employés dans les lignes de production de fibres. Des NFC de qualité équivalente à celles produites à partir de pâte blanchie pré-oxydée par le système TEMPO/NaClO/NaBr ont ainsi été obtenues.
Autres membres du jury
Stéphane GRELIER, Professeur, Université de Bordeaux ♦♦ Renato FROIDEVAUX, Professeur, Université de Lille ♦♦ Alain DUFRESNE, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Anne-laurence DUPONT, Chargée de Recherche, Muséum National d'Histoire Naturelle, Paris ♦♦ Damien EVRARD, Ingénieur d'Études, G-SCOP, Grenoble
 

Hippolyte DURAND

11 février 2019 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Fonctionnalisation de nanofibrilles de cellulose pour le développement de dispositifs médicaux biosourcés.
Direction
Julien BRAS, Maître de Conférences HDR, Grenoble INP-Pagora / LGP2  ♦♦ Naceur BELGACEM, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2  ♦♦ Elisa ZENO, Ingénieur de Recherche (CTP)
Résumé
L’engouement pour la nanocellulose se confirme aussi bien dans le milieu scientifique que chez les industriels. Cette thèse explore la modification chimique des nanofibrilles de cellulose (CNF) pour des applications médicales.
Des drogues et prodrogues de principes actifs (PA) ont été liées de manière covalente ou adsorbées sur des films ou des suspensions de CNF. Pour l’immobilisation covalente, une première stratégie d’estérification en milieu aqueux a été appliquée sur des films de CNF. Les propriétés antibactériennes contre des bactéries à gram positif et à gram négatif, ainsi que l’activité par contact prolongée de ces films, ont été confirmées.
La seconde stratégie a porté sur la modification des suspensions de CNF par une procédure en plusieurs étapes – amidation puis chimie click – à nouveau en phase aqueuse. Des outils de caractérisation innovants – la résonance magnétique nucléaire (RMN) dopée par la polarisation dynamique nucléaire (PDN) – ont complété les techniques classiques afin de prouver le succès du greffage chimique.
L’adsorption de principes actifs sur les films et suspensions de nanofibrilles de cellulose a été menée en parallèle de l’immobilisation covalente. Ensuite, les films de CNF avec des principes actifs greffés ou adsorbés ont été utilisés pour former des membranes dédiées à l’application externe. Quant aux suspensions de CNF avec principes actifs greffés ou adsorbés, elles ont été intégrées à des matrices de collagène afin de créer de nouveaux composites pour la réparation tissulaire. Leur activité antibactérienne et leurs propriétés de relargage contrôlé confirment l’intérêt de ces composites pour la conception de dispositifs médicaux innovants.
Autres membres du jury
Roberta BONGIOVANNI, Professeur, Politecnico di Torino (Italie) ♦♦ Eva MALMSTRÖM JONSSON, Professeur, KTH (Suède) ♦♦ Timo LAAKSONEN, Professeur, Université d’Helsinki (Finlande) ♦♦ Yves BAYON, Responsable R&D Senior, Medtronic
 

Fleur ROL

1er février 2019 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Prétraitements de la cellulose pour une nanofibrillation par extrusion.
Direction
Julien BRAS, Maître de Conférences HDR, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Le projet CERISE, mené sous l’égide du Laboratoire d’Excellence Tec21 et de l’Institut Carnot PolyNat, vise à développer un nouveau procédé de fabrication de nanofibrilles de cellulose (NFC) à fort taux de matière sèche et consommant peu d’énergie. L’extrusion bi-vis – une technique industrielle efficace énergétiquement et facile à adapter – a été utilisée pour produire des NFC à 20% de matière sèche. En diminuant considérablement leur teneur en eau, cette nouvelle stratégie diminue le coût de leur transport, améliore leur stockage et élargit leur domaine d’application.
Cette thèse a consisté à
  • Développer de nouveaux prétraitements chimiques des fibres de cellulose, respectueux de l’environnement, afin de faciliter la nanofibrillation de la cellulose et de produire des NFC fonctionnelles de qualité.
  • Optimiser les conditions d’extrusion ainsi que le profil de vis.
  • Préparer des matériaux à partir de cette nouvelle matière.
Quatre prétraitements chimiques, identifiés comme aisément industrialisables, ont été optimisés. La nanofibrillation par extrusion a été simulée par un logiciel afin d’obtenir des conditions d’extrusion optimales. La production de nanofibrilles de cellulose de qualité à l’échelle semi-industrielle a été validée. Différentes applications sont envisagées pour ces nouvelles NFC à fort taux de matière sèche.
Autres membres du jury
Carmen FREIRE, Professeur, Université d'Aveiro (Portugal) ♦♦ Guy DELLA VALLE, Ingénieur de Recherche, INRA Nantes ♦♦ Carlos VACA GARCIA, Professeur, Université de Toulouse ♦♦ Nadia EL KISSl, Directeur de Recherche CNRS, LRP, Grenoble ♦♦ Valérie MEYER, Ingénieur de Recherche, CTP, Grenoble ♦♦ Antoine ROUILLY, Maître de Conférences, Toulouse INP ♦♦ Bruno VERGNES, Directeur de Recherche, MINES ParisTech

mise à jour le 27 juin 2019

Grenoble INP Institut d'ingénierie Univ. Grenoble Alpes