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LGP2, un pôle de recherche innovant
LGP2, un pôle de recherche innovant

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LGP2 - Thèses soutenues, 2019

Valentin GUIGON

1er juillet 2019 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Étude de procédés de dépolymérisation d’oligosaccharides d’hémicelluloses dans le cadre d’une bioraffinerie papetière.
Direction
Christine CHIRAT, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2  ♦♦ Dominique LACHENAL, Professeur Émérite, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
La biomasse lignocellulosique est à 30% composée d’hémicelluloses, elles-mêmes composées de saccharides. Véritables plateformes chimiques, ces derniers peuvent être déclinés en différents produits suscitant un intérêt croissant.
Dans le cadre d’une bioraffinerie papetière, les hémicelluloses ont été solubilisées sous forme de monosaccharides et d’oligosaccharides par autohydrolyse. Des traitements d’hydrolyse secondaire acide et enzymatique ont ensuite été appliqués à l’hydrolysat dans diverses conditions afin d’hydrolyser un maximum d’oligosaccharides en monosaccharides dans le premier cas, et un maximum de xylanes en xyloses dans le second cas.
Autres membres du jury
Ana Paula DUARTE, Professeur, Universidade da Beira Interior, Portugal ♦♦ Nicolas BROSSE, Professeur, Université de Lorraine ♦♦ Pierre-Yves PONTALIER, Maître de Conférences, Toulouse INP-ENSIACET

Louis VALLAT-EVRARD

21 juin 2019 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Mesure, analyse et modélisation à l'échelle microscopique de points imprimés pour améliorer les solutions de lutte anti-contrefaçon.
Direction
Nadège REVERDY-BRUAS, Maître de Conférences HDR, Grenoble INP-Pagora / LGP2  ♦♦ Lionel CHAGAS, Ingénieur de Recherche, Grenoble INP-Pagora / LGP2Résumé
Dans la lutte contre la contrefaçon, la sécurisation des produits dépend des capacités de mesure de points imprimés. Cette thèse a donc été consacrée au développement d’un équipement et de méthodes permettant de mesurer les imprimés à l’échelle microscopique.
Un microscope en réflexion avec lumière polarisée a été associé avec un appareil photographique numérique. La matrice de Bayer a été retirée de la surface du capteur photographique et des images RAW ont été enregistrées. La platine du microscope, l’appareil photographique, un photomètre et un thermomètre ont été contrôlés directement dans une interface logicielle développée en langage de programmation Python. Une méthode d’élargissement de la gamme dynamique des réflectances mesurées a été proposée. La combinaison équipement-méthode a permis d’automatiser la mesure des points de trame à l’échelle microscopique et d’en améliorer la précision.
Les élargissements physique et optique des points de trame ont alors été séparés et analysés. Une méthode d’ajustement des pics de l’histogramme, correspondant à l’encre et au papier, à l’aide d’une fonction gaussienne a été proposée. Des algorithmes de seuillage ont été employés pour séparer l’élargissement optique et physique des points de trame. Une méthode objective d’évaluation des algorithmes de seuillage a été développée afin de déterminer leurs performances sur les images de tramés. Elle s’appuie sur une simulation des effets de la diffusion de la lumière et des défauts produits par l’imagerie afin de générer des images tests et images de référence.
Les trente algorithmes de seuillage de la littérature évalués ont présenté une dépendance avec le pourcentage de couverture de l’encre. Deux nouveaux algorithmes de seuillage ont alors été créés spécialement pour traiter les imprimés tramés. Le premier détermine le déplacement du pic correspondant à l’encre sur l’histogramme. Le second est fondé sur une pseudo-déconvolution qui, basée sur une séparation des effets de l’élargissement optique, permet de prétraiter les images. Une caractérisation de l’élargissement optique et physique a alors été menée sur 2708 images d’imprimés tramés.
Enfin, un modèle de l’élargissement physique et un modèle de l’élargissement optique des points de trame ont été proposés. Le modèle physique est basé sur une génération de particules d’encre placées selon une fonction de probabilité, et sur une fusion des particules d’encre. Il a été évalué en considérant 43269 points de trame différents, mesurés automatiquement sur le microscope. Un nouveau modèle prédisant la réflectance des tramés a été développé à partir d’une double convolution avec deux fonctions différentes d’étalement du point : il permet de simuler avec précision les effets principaux de la diffusion de la lumière dans le tramé de même que les effets de piégeage de la lumière à proximité des bords des points de trame.
Autres membres du jury
Mathieu HÉBERT, Maître de Conférences, Université Jean Monnet Saint-Étienne ♦♦ Patrick BAS, Directeur de Recherche, Centrale Lille ♦♦ Edgar DÖRSAM, Professeur, Technische Universität Darmstadt, Allemagne ♦♦  ♦♦ Naceur BELGACEM, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2

Lucas DOLLIÉ

27 mai 2019 - Mécanique des Fluides, Énergétique, Procédés
Sujet
Concepts et développements pour la production de cellulose blanchie, pure ou oxydée à partir de matière lignocellulosique à recycler.
Direction
Gérard MORTHA, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2  ♦♦ Nathalie MARLIN, Maître de Conférences, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Les papiers et cartons récupérés sont aujourd’hui recyclés en nouveaux matériaux similaires. Les vieux cartons, en particulier, sont ainsi transformés en nouveaux cartons. Riches en matière lignocellulosique, les cartons récupérés pourraient remplacer le bois dans la production de produits de plus haute valeur ajoutée. Cette thèse a donc exploré le potentiel des procédés existants de délignification, blanchiment et purification appliqués sur des mélanges fibreux simulant la composition de différents cartons, pour la production de pâte papetière blanchie et de pâte à dissoudre, constituée de cellulose purifiée utilisée pour fabriquer des fibres textiles et des bioplastiques.
Le traitement appliqué est composé d’une cuisson Kraft, suivie d’une séquence de blanchiment classique D0-Ep-D1 puis, dans le cas de la production de pâte à dissoudre, d’une purification de type CCE. Les cartons à traiter ayant des compositions fibreuses variables, toute l’étude a été conduite sur des mélanges fibreux modèles, composés de fibres de pâte Kraft écrue et de pâte mécanique. Dans tous les cas, des pâtes blanchies ont été produites, avec toutefois certains inconvénients : degré de polymérisation de la cellulose assez bas, en dessous des standards des pâtes papetières ; certaines pâtes sont difficiles à purifier. De plus, il s’avère que la qualité du produit final, les performances des procédés et leur impact environnemental dépendent très largement de la composition fibreuse du mélange. Enfin, le traitement d’un carton industriel a révélé que les charges minérales contenues dans le matériau limitent sa revalorisation.
La faible qualité des pâtes blanchies à usage papetier a conduit à tester une autre voie de valorisation : la production de cellulose oxydée pour nanofibrilles de cellulose (NFC). Un nouveau procédé de pré-oxydation pour les pâtes Kraft écrue a été développé : il combine blanchiment et oxydation du substrat dans un stade unique en utilisant le catalyseur TEMPO et des agents oxydants classiquement employés dans les lignes de production de fibres. Des NFC de qualité équivalente à celles produites à partir de pâte blanchie pré-oxydée par le système TEMPO/NaClO/NaBr ont ainsi été obtenues.
Autres membres du jury
Stéphane GRELIER, Professeur, Université de Bordeaux ♦♦ Renato FROIDEVAUX, Professeur, Université de Lille ♦♦ Alain DUFRESNE, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2 ♦♦ Anne-laurence DUPONT, Chargée de Recherche, Muséum National d'Histoire Naturelle, Paris ♦♦ Damien EVRARD, Ingénieur d'Études, G-SCOP, Grenoble

Hippolyte DURAND

11 février 2019 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Fonctionnalisation de nanofibrilles de cellulose pour le développement de dispositifs médicaux biosourcés.
Direction
Julien BRAS, Maître de Conférences HDR, Grenoble INP-Pagora / LGP2  ♦♦ Naceur BELGACEM, Professeur, Grenoble INP-Pagora / LGP2  ♦♦ Elisa ZENO, Ingénieur de Recherche (CTP)
Résumé
L’engouement pour la nanocellulose se confirme aussi bien dans le milieu scientifique que chez les industriels. Cette thèse explore la modification chimique des nanofibrilles de cellulose (CNF) pour des applications médicales.
Des drogues et prodrogues de principes actifs (PA) ont été liées de manière covalente ou adsorbées sur des films ou des suspensions de CNF. Pour l’immobilisation covalente, une première stratégie d’estérification en milieu aqueux a été appliquée sur des films de CNF. Les propriétés antibactériennes contre des bactéries à gram positif et à gram négatif, ainsi que l’activité par contact prolongée de ces films, ont été confirmées.
La seconde stratégie a porté sur la modification des suspensions de CNF par une procédure en plusieurs étapes – amidation puis chimie click – à nouveau en phase aqueuse. Des outils de caractérisation innovants – la résonance magnétique nucléaire (RMN) dopée par la polarisation dynamique nucléaire (PDN) – ont complété les techniques classiques afin de prouver le succès du greffage chimique.
L’adsorption de principes actifs sur les films et suspensions de nanofibrilles de cellulose a été menée en parallèle de l’immobilisation covalente. Ensuite, les films de CNF avec des principes actifs greffés ou adsorbés ont été utilisés pour former des membranes dédiées à l’application externe. Quant aux suspensions de CNF avec principes actifs greffés ou adsorbés, elles ont été intégrées à des matrices de collagène afin de créer de nouveaux composites pour la réparation tissulaire. Leur activité antibactérienne et leurs propriétés de relargage contrôlé confirment l’intérêt de ces composites pour la conception de dispositifs médicaux innovants.
Autres membres du jury
Roberta BONGIOVANNI, Professeur, Politecnico di Torino (Italie) ♦♦ Eva MALMSTRÖM JONSSON, Professeur, KTH (Suède) ♦♦ Timo LAAKSONEN, Professeur, Université d’Helsinki (Finlande) ♦♦ Yves BAYON, Responsable R&D Senior, Medtronic

Fleur ROL

1er février 2019 - Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie
Sujet
Prétraitements de la cellulose pour une nanofibrillation par extrusion.
Direction
Julien BRAS, Maître de Conférences HDR, Grenoble INP-Pagora / LGP2
Résumé
Cette thèse a consisté à
  • Développer de nouveaux prétraitements chimiques des fibres de cellulose, respectueux de l’environnement, afin de faciliter la nanofibrillation de la cellulose et de produire des NFC fonctionnelles de qualité.
  • Optimiser les conditions d’extrusion ainsi que le profil de vis.
  • Préparer des matériaux à partir de cette nouvelle matière.
Quatre prétraitements chimiques, identifiés comme aisément industrialisables, ont été optimisés. La nanofibrillation par extrusion a été simulée par un logiciel afin d’obtenir des conditions d’extrusion optimales. La production de nanofibrilles de cellulose de qualité à l’échelle semi-industrielle a été validée. Différentes applications sont envisagées pour ces nouvelles NFC à fort taux de matière sèche.
Autres membres du jury
Carmen FREIRE, Professeur, Université d'Aveiro (Portugal) ♦♦ Guy DELLA VALLE, Ingénieur de Recherche, INRA Nantes ♦♦ Carlos VACA GARCIA, Professeur, Université de Toulouse ♦♦ Nadia EL KISSl, Directeur de Recherche CNRS, LRP, Grenoble ♦♦ Valérie MEYER, Ingénieur de Recherche, CTP, Grenoble ♦♦ Antoine ROUILLY, Maître de Conférences, Toulouse INP ♦♦ Bruno VERGNES, Directeur de Recherche, MINES ParisTech

mise à jour le 24 septembre 2019

Grenoble INP Institut d'ingénierie Univ. Grenoble Alpes